Question

9．某�；瘜W興趣小組的同學對一含有少量Na₂SO₄的NaOH樣品中NaOH的含量進行測定．請回答下列問題：
（1）甲同學運用沉淀法測定樣品中NaOH的含量．該同學選用的藥品除樣品外，還應有氯化鋇溶液；實驗中應測定的數(shù)據有樣品質量和沉淀的質量．
（2）乙同學運用滴定法測定樣品中NaOH的含量．
①用分析天平稱取該樣品5.000g，全部溶于水配制成1 000.0mL溶液．用堿式滴定管量取20.00mL所配溶液放在錐形瓶中，滴加幾滴指示劑，待測．滴定管在使用前除洗滌外，還應檢漏、潤洗．
②用濃度為0.100 0mol•L^-1的鹽酸標準溶液進行滴定．開始滴定前的一步操作是調節(jié)液面于“0”刻度或“0”刻度以下．
③滴定過程中用pH計測定錐形瓶中溶液的pH，臨近滴定終點時測定pH應每滴一滴測一次．
④滴定過程中，錐形瓶中溶液的pH變化如下：

V（HCl）/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

請在坐標圖中繪制出上述中和滴定的曲線．

指示劑	變色范圍（pH）	顏色
		酸	堿
甲基橙	3.1～4.4	紅	黃
石蕊	5.0～8.0	紅	藍
酚酞	8.2～10.0	無	紅

⑤如上表所示是幾種酸堿指示劑的變色范圍，根據你所作的中和滴定曲線分析，上述中和滴定中應選用的指示劑是甲基橙或酚酞．
⑥樣品中，NaOH的質量百分含量為96%．
（3）以下滴定操作能導致最終滴定結果偏低的是ADF
A．堿式滴定管取液前尖嘴處有氣泡，取液后氣泡消失
B．滴定結束后，仰視讀取酸式滴定管的數(shù)據
C．錐形瓶內盛裝待測液之前有少量蒸餾水
D．滴定時，錐形瓶在搖動過程中有液體飛濺出來
E．酸式滴定管使用前未潤洗
F．堿式滴定管使用前未潤洗．

Answer 1

分析 （1）含有少量Na₂SO₄的NaOH樣品中NaOH的含量進行測定，甲同學運用沉淀法測定樣品中NaOH的含量，溶解后加入綠化比溶液完全沉淀硫酸根離子，過濾洗滌稱量沉淀質量和樣品質量得到質量分數(shù)；
（2）①滴定管在使用前應先檢漏、洗滌、用待裝液潤洗、正式裝液，排除氣泡并調節(jié)液面，
②用濃度為0.100 0mol•L^-1的鹽酸標準溶液進行滴定，開始滴定前要調節(jié)液面于“0”刻度或“0”刻度以下；
④根據表中數(shù)據可以繪制出中和滴定的曲線，注意PH突躍的理解應用：
⑤依據圖象和圖表數(shù)據分析可知pH突變是4.0～9.9，鹽酸和氫氧化鈉恰好反應生成的氯化鈉溶液呈中性，甲基橙變色范圍為3.1-4.4，酚酞pH變色范圍為8.2～10.0，甲基橙和酚酞都可以用作指示劑；由于石蕊變色時不容易判斷，一般不選作指示劑；
⑥氫氧化鈉溶液的濃度為：$\frac{0.1000mol/L×0.024L}{0.02L}$=0.1200mol/L，
樣品中含有的氫氧化鈉的物質的量為：0.1200mol/L×1L=0.12mol，氫氧化鈉的質量為：40g/mol×0.12mol=4.800g，據此計算樣品中NaOH的質量百分含量；
（3）A．堿式滴定管取液前尖嘴處有氣泡，取液后氣泡消失，使待測液的體積偏小；
B．滴定結束后，仰視讀取酸式滴定管的數(shù)據，測得的標準液的體積偏大；
C．錐形瓶內盛裝待測液之前有少量蒸餾水，對實驗無影響；
D．滴定時，錐形瓶在搖動過程中有液體飛濺出來，則消耗的標準液偏�。�
E．酸式滴定管使用前未潤洗，標準液被稀釋，測得的標準液的體積偏大；
F．堿式滴定管使用前未潤洗，使待測液的體積偏小，則消耗的標準液偏小．

解答 解：（1）含有少量Na₂SO₄的NaOH樣品中NaOH的含量進行測定，甲同學運用沉淀法測定樣品中NaOH的含量，溶解后加入氯化鋇溶液完全沉淀硫酸根離子，過濾洗滌稱量沉淀質量和樣品質量得到質量分數(shù)；
故答案為：氯化鋇溶液；樣品質量和沉淀的質量；
（2）①滴定管在使用前應先檢漏、洗滌、用待裝液潤洗、正式裝液，排除氣泡并調節(jié)液面，滴定管在使用前除洗滌外，還應檢漏、潤洗；
故答案為：檢漏、潤洗；
②用濃度為0.100 0mol•L^-1的鹽酸標準溶液進行滴定，開始滴定前要調節(jié)液面于“0”刻度或“0”刻度以下，
故答案為：調節(jié)液面于“0”刻度或“0”刻度以下；
④根據表中數(shù)據可以繪制出中和滴定的曲線為：，

故答案為：；
⑤依據圖象和圖表數(shù)據分析可知pH突變是4.0～9.9，鹽酸和氫氧化鈉恰好反應生成的氯化鈉溶液呈中性，甲基橙變色范圍為3.1-4.4，酚酞pH變色范圍為8.2～10.0，甲基橙和酚酞都可以用作指示劑；由于石蕊變色時不容易判斷，一般不選作指示劑；
滴定結束前，溶液為堿性，溶液顏色為紅色，滴定結束時有粉紅色變成無色，所以滴定終點的現(xiàn)象是溶液由黃色變成橙色其半分鐘不褪色（或溶液由粉紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不褪色），
故答案為：甲基橙或酚酞；
⑥氫氧化鈉溶液的濃度為：$\frac{0.1000mol/L×0.024L}{0.02L}$=0.1200mol/L，
樣品中含有的氫氧化鈉的物質的量為：0.1200mol/L×1L=0.12mol，氫氧化鈉的質量為：40g/mol×0.12mol=4.800g，
故樣品中，NaOH的質量百分含量為：$\frac{4.800g}{5.000g}$×100%=96%，
故答案為：96%；
（3）A．堿式滴定管取液前尖嘴處有氣泡，取液后氣泡消失，使待測液的體積偏小，則消耗的標準液偏小，所以會導致最終滴定結果偏低；
B．滴定結束后，仰視讀取酸式滴定管的數(shù)據，測得的標準液的體積偏大，所以會導致最終滴定結果偏高；
C．錐形瓶內盛裝待測液之前有少量蒸餾水，對實驗無影響；
D．滴定時，錐形瓶在搖動過程中有液體飛濺出來，則消耗的標準液偏小，所以會導致最終滴定結果偏低；
E．酸式滴定管使用前未潤洗，標準液被稀釋，測得的標準液的體積偏大，所以會導致最終滴定結果偏高；
F．堿式滴定管使用前未潤洗，使待測液的體積偏小，則消耗的標準液偏小，所以會導致最終滴定結果偏低；
故選ADF．

點評 本題考查了中和滴定的實驗分析判斷，步驟和注意問題，滴定計算應用，測定混合物成分的方案設計與分析判斷，圖象繪制方法，掌握基礎是關鍵，題目難度中等．