實驗室可利用分之間脫水反應(yīng)制備正丁醚
[實驗原理]
醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法．用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)必須嚴格控制溫度．
主反應(yīng)：2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134～135℃
 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反應(yīng)：CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
135℃
CH3CH2CH=CH2+H2O
[儀器和藥品]
儀器：50mL園底燒瓶、回流冷凝管、油水分離器、分液漏斗．
藥品：正丁醇、濃硫酸、50%硫酸、無水氯化鈣
[實驗步驟]
（1）如右圖所示，在干燥的50mL園底燒瓶中，放入20.5mL （15.8g）正丁醇和2.5mL濃硫酸，充分振搖使混和均勻，并加入幾粒沸石．裝上油水分離器，油水分離器上端接一冷凝管，先在分水器中放置V mL水，然后加熱，使瓶內(nèi)液體微沸，開始反應(yīng)．
（2）隨反應(yīng)的進行，分水器中液面增高，這是由于反應(yīng)生成的水，以及未反應(yīng)的正丁醇，經(jīng)冷凝管冷凝后聚集于分水器內(nèi)，由于比重的不同，水在下層，而上層較水輕的有機相積至分水器支管時即可返回反應(yīng)瓶中，繼續(xù)加熱，分水器被水充滿時，表示反應(yīng)已基本完成，約需1h．
（3）反應(yīng)物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止后，分出粗產(chǎn)物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗滌，再用10mL水洗滌．然后用無水氯化鈣干燥．將干燥后的產(chǎn)物傾入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，收集139～143°C餾分．純正丁醚的沸點為142°C，密度0.7689g/ml．
請回答下列問題：
（1）步驟（1）中加入沸石的目的：
防止暴沸
防止暴沸
，冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
．
（2）油水分離器的體積為5ml，則預(yù)先在分水器加入V mL水，理論上V約為
3.2
3.2
．
（3）若實驗中分出的水量超過理論數(shù)值，試分析其原因
溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多
溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多
．
（4）步驟（3）中用16mL 50%硫酸分2次洗滌的目的是：
除去產(chǎn)物中的丁醇
除去產(chǎn)物中的丁醇
．
分析：（1）依據(jù)實驗基本操作分析回答，沸石放暴沸，冷凝管起到冷凝作用；
（2）依據(jù)丁醇加熱反應(yīng)生成丁醚的化學方程式計算生成水的量，結(jié)合題干分水器被水充滿計算加入的水的體積；
（3）依據(jù)正丁醇加熱到134-135°生成丁醚，135°C會生成1-丁烯副產(chǎn)物，兩個反應(yīng)同量正丁醇反應(yīng)生成水的量不同，生成1-丁烯生成的水多；
（4）依據(jù)（3）的實驗操作步驟和信息分析是蒸餾出丁醇；
解答：解：（1）操作（1）是在圓底燒瓶中加入沸石，防止加熱時液體劇烈沸騰，不加沸石，加熱時立即爆沸沖料，物料噴出，由于反應(yīng)生成的水，以及未反應(yīng)的正丁醇，經(jīng)冷凝管冷凝后會聚集于分水器內(nèi)，上層較輕的丁醇會揮發(fā)進行反應(yīng)，故答案為：防止暴沸；冷凝回流；
（2）油水分離器的體積為5ml，理論上，是加入的水和生成的水在分水器被水充滿時，表示反應(yīng)已基本完成，依據(jù)化學方程式2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134～135℃
 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O計算生成的水的質(zhì)量，2CH3CH2CH2CH2OH～H2O，正丁醇為15.8g，物質(zhì)的量為
15.8g
74g/mol
=0.2mol；生成水0.1mol，質(zhì)量為1，8g，依據(jù)水的密度近似為1g/ml；得到生成的水體積為1，8ml，所以加入的水的體積為5ml-1.8ml=3.2ml；則預(yù)先在分水器加入V mL水為3.2ml；
故答案為：3.2ml；
（3）依據(jù)正丁醇反應(yīng)生成1-丁烯時，2mol丁醇反應(yīng)生成1mol水；1mol丁醇反應(yīng)生成1molH2O；溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多，實驗中分出的水量超過理論數(shù)值；
故答案為：溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多；
（4）反應(yīng)物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止后，分出粗產(chǎn)物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗滌，再用10mL水洗滌．然后用無水氯化鈣干燥．將干燥后的產(chǎn)物傾入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，收集139～143°C餾分．純正丁醚的沸點為142°C，說明實驗的目的是為了除去產(chǎn)物中的丁醇；
故答案為：除去產(chǎn)物中的丁醇；
點評：本題考查了醇的性質(zhì)分析判斷，正丁醇的反應(yīng)條件應(yīng)用，副反應(yīng)的生成產(chǎn)物對制備反應(yīng)的影響，題目閱讀量較大，但考查的落點較低，仔細審題是解題關(guān)鍵，題目難度中等．
練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目：高中化學 來源： 題型：閱讀理解

化學是以實驗為基礎(chǔ)的學科，化學實驗又有定性實驗和定量實驗之分．利用已學知識對下列實驗進行分析并填空：
Ⅰ．
實驗?zāi)康?/TD>
探究溫度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響
探究溫度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響

實驗
實驗結(jié)論 結(jié)論：
溫度越高，反應(yīng)速率越快
溫度越高，反應(yīng)速率越快

FeCl3在實驗中的作用為：
催化劑
催化劑
反應(yīng)方程式
2H2O2
 FeCl3 
.
 
2H2O+O2↑
2H2O2
 FeCl3 
.
 
2H2O+O2↑
Ⅱ．
實驗?zāi)康?/TD> 探究鹵素單質(zhì)氧化性的相對強弱
實驗 現(xiàn)象 離子方程式
1．將少量氯水分別加入盛有KBr和NaI溶液的試管中，
振蕩后加入CCl4，振蕩、靜置		 （1）溶液分層，上層幾
乎無色，下層為橙色．
（2）
溶液分層，上層幾乎無色，下層為紫（紅）色
溶液分層，上層幾乎無色，下層為紫（紅）色
 （1）
Cl2+2Br-=Br2+2Cl-
Cl2+2Br-=Br2+2Cl-

（2）
Cl2+2I-=I2+2Cl-
Cl2+2I-=I2+2Cl-
2．將少量溴水加入盛有NaI溶液的試管中，
振蕩后加入少量CCl4，振蕩、靜置		 / （3）
Br2+2I-=I2+2Br-
Br2+2I-=I2+2Br-
實驗結(jié)論并從原子結(jié)構(gòu)上解釋原因
結(jié)論：氧化性：Cl2＞Br2＞I2
解釋原因：同主族元素從上到下，核電荷數(shù)逐漸增大，電子層數(shù)逐漸增多，原子半徑逐漸增大，原子核對外層電子的引力逐漸減弱，單質(zhì)的氧化性逐漸減弱
結(jié)論：氧化性：Cl2＞Br2＞I2
解釋原因：同主族元素從上到下，核電荷數(shù)逐漸增大，電子層數(shù)逐漸增多，原子半徑逐漸增大，原子核對外層電子的引力逐漸減弱，單質(zhì)的氧化性逐漸減弱
Ⅲ．
資料：氯氣難溶于飽和氯化鈉溶液；實驗室可利用MnO2和濃鹽酸在加熱的條件下制備氯氣
實驗：某食鹽樣品中混有NaBr雜質(zhì)，為測定該食鹽樣品的純度，設(shè)計實驗過程如甲圖所示：

閱讀上述資料和實驗過程，完成下列填空：
（1）請從乙圖中選出四個裝置（可重復(fù)使用），來完成制取并向溶液A中通入過量Cl2的實驗，將所選裝置的選項代碼填入方框，并在括號中寫出裝置內(nèi)所放的化學藥品．

（2）為了證明甲圖中溶液D中幾乎不存在Br-，可選用的試劑為
C
C
（填選項字母）．
A．碘水                    
B．淀粉碘化鉀溶液
C．新制氯水和四氯化碳            
D．食鹽水
（3）依據(jù)甲圖所示，在萃取操作中應(yīng)選取的有機溶劑為
D
D
．
A．四氯化碳     B．水     C．乙醇     D．苯
（4）在萃取、分液的過程中，把分液漏斗玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，其目的是
內(nèi)外氣壓相通，使分液漏斗內(nèi)液體能夠順利流下
內(nèi)外氣壓相通，使分液漏斗內(nèi)液體能夠順利流下
．
（5）試計算原固體混合物中氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)為
90
90
%．

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科目：高中化學 來源： 題型：閱讀理解

I、實驗室可利用下列步驟通過“化學放大”來測定極稀的碘化物溶液中I-的濃度：①在中性或弱酸性溶液中，用溴將試樣中的I-完全氧化，生成溴化物和碘酸鹽，再煮沸以除去過量的Br2；②將所得溶液冷卻至室溫，加入足量的KI溶液和稀硫酸，充分反應(yīng)后加入CCl4足量（假設(shè)作用完全），再用儀器A將油層分出；③油層用肼（H2N-NH2）的水溶液將CCl4中的I2還原為I-，并進入水溶液中；④水溶液按①法處理；⑤將④所得溶液冷卻后加入適量KI溶液并用H2SO4酸化；⑥將⑤所得到溶液取一定量用Na2S2O3標準溶液進行滴定，得出本步驟后溶液中I-的濃度，以此求出原稀溶液中I-濃度，滴定時的反應(yīng)為：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI．試回答：
（1）儀器A的名稱
 
，如果CCl4用汽油代替，在將油層分出時進行的操作為
 
．
（2）如果某試管中有上下兩層，均呈無色，采取什么辦法判斷哪一層是水溶液？
 
．
（3）寫出離子方程式：步驟①
 
；步驟⑤
 
．
（4）滴定時，
 
手控制活塞，
 
手搖動錐形瓶．
II、Ag+濃度為0.100mol?L-1的溶液5mL，加入等物質(zhì)的量的某堿金屬鹽，充分反應(yīng)后生成鹵化物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌后在200W燈泡下烘干，得到1.297×10-2 g固體．
（5）如果鹵化物沉淀為AgX，則其物質(zhì)的量為
 
mol，根據(jù)數(shù)據(jù)分析上述沉淀是否為AgX沉淀：
 
（填“是”或“不是”）；若為AgX沉淀，則它的化學式為
 
（若不為AgX沉淀，則此空不填）．
（6）如果鹵化物沉淀為堿金屬鹵化物，其摩爾質(zhì)量為
 
（計算結(jié)果保留整數(shù)），根據(jù)分析，它的化學式為
 
．

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科目：高中化學 來源： 題型：閱讀理解

I、實驗室可利用下列步驟通過“化學放大”來測定極稀的碘化物溶液中I-的濃度：①在中性或弱酸性溶液中，用溴將試樣中的I-完全氧化，生成溴化物和碘酸鹽，再煮沸以除去過量的Br2；②將所得溶液冷卻至室溫，加入足量的KI溶液和稀硫酸，充分反應(yīng)后加入CCl4足量（假設(shè)作用完全），再用儀器A將油層分出；③油層用肼（H2N—NH2）的水溶液將CCl4中的I2還原為I-，并進入水溶液中；④水溶液按①法處理；⑤將④所得溶液冷卻后加入適量KI溶液并用H2SO4酸化；⑥將⑤所得到溶液取一定量用Na2S2O3標準溶液進行滴定，得出本步驟后溶液中I-的濃度，以此求出原稀溶液中I-濃度，滴定時的反應(yīng)為：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI。試回答：

(1)儀器A的名稱_____________，如果CCl4用汽油代替，在將油層分出時進行的操作為

______________________________________________________________________________。

(2)如果某試管中有上下兩層，均呈無色，采取什么辦法判斷哪一層是水溶液?

______________________________________________________________________________。

(3)寫出離子方程式：

步驟①________________________________________________________；

步驟⑤_______________________________________________。

(4)滴定時，_____________手控制活塞，_____________手搖動錐形瓶。

II、Ag+濃度為0.100 mol·L-1的溶液5 mL，加入等物質(zhì)的量的某堿金屬鹽，充分反應(yīng)后生成鹵化物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌后在200 W燈泡下烘干，得到1.297×10-2 g固體。

(5)如果鹵化物沉淀為AgX，則其物質(zhì)的量為_____________mol，根據(jù)數(shù)據(jù)分析上述沉淀是否為AgX沉淀：_____________（填“是”或“不是”）；若為AgX沉淀，則它的化學式為__________（若不為AgX沉淀，則此空不填）。

(6)如果鹵化物沉淀為堿金屬鹵化物，其摩爾質(zhì)量為_____________（計算結(jié)果保留整數(shù)），根據(jù)分析，它的化學式為_____________。

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科目：高中化學 來源： 題型：

（12分）以海水中常見物質(zhì)A為原料可以發(fā)展很多工業(yè)，下圖中包含了中學課本中介紹的幾種基本工業(yè)生產(chǎn)，請根據(jù)各物質(zhì)之間的轉(zhuǎn)化關(guān)系回答下列問題。

(1) C和D、C和G反應(yīng)都可以制取消毒劑。C和D反應(yīng)制取的消毒劑中有效成分的化學式為______  ____。H的化學式為_____  ____

(2) 電解A溶液反應(yīng)的離子方程式為_________________________________。

(3) 將F和J通入A的飽和溶液中，反應(yīng)的化學方程式為：

_______                     ___  ______________________。

(4) J的空間構(gòu)型為___________形。

 (5)實驗室可利用K與G制取J，請寫出該反應(yīng)化學方程式：

______________________________________________________ 。

 

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