(2011?杭州一模)氯化芐(C
6H
5CH
2Cl)是一種重要的有機(jī)化工原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、助香料等有機(jī)化工產(chǎn)品的制備.氯化芐為無色液體,具有強(qiáng)烈的催淚作用,沸點(diǎn)為179.4℃,不溶于水,可混溶于乙醇、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑.工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐.為探索不同光強(qiáng)條件對合成產(chǎn)率的影響,需要對不同光強(qiáng)條件下的粗產(chǎn)品進(jìn)行純度檢測.每一組檢測按照如下步驟進(jìn)行:
①稱取0.255g樣品.
②將樣品與25mL 4mol?L
-lNaOH水溶液在100mL圓底燒瓶中混合,水浴加熱l小時(shí)后停止加熱(在如圖所示裝置中進(jìn)行反應(yīng),發(fā)生的反應(yīng)為:C
6H
5CH
2Cl+NaOH→C
6H
5CH
2OH+NaCl).
③在燒瓶中加入50mL 200/0HN03,混合均勻.
④將燒瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加水定容.
⑤從容量瓶中取出25.00mL溶液于錐形瓶中,加入6.25mL 0.100mol?L
-1AgNO
3溶液,振蕩混合均勻.
⑥在錐形瓶中滴入幾滴NH
4Fe(SO
4)
2溶液作為指示劑,用0.0250mol?L
-1 NHSCN溶液滴定剩余的AgNO
3.
⑦重復(fù)⑤、⑥步驟三次,消耗0.0250mol?L
1NH
4SCN溶液的平均值為6.75mL.(已知:NH
4CN+AgNO
3=AgSCN↓+NH
4NO
3)
根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)信息回答下列相關(guān)問題:
(1)上圖中燒瓶上的冷凝管所起的作用是
冷凝回流作用
冷凝回流作用
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(2)步驟③所加硝酸的目的是
中和NaOH并使溶液呈酸性,防止下一步測定的干擾,
中和NaOH并使溶液呈酸性,防止下一步測定的干擾,
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(3)在步驟⑤操作中,可用
酸式滴定管
酸式滴定管
(填儀器名稱)取6.25mL 0.1000mol?L
-l的AgNO
3溶液.
(4)在步驟⑥操作中,判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是
溶液由無色變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不褪色
溶液由無色變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不褪色
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