Question

實驗是科學(xué)研究的基本方法之一．利用實驗可以驗證某些設(shè)想的可行性，也可以針對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題進行再探究．
Ⅰ．某興趣小組設(shè)計實驗除去氯化鉀中含有Fe3+、SO42-、Br等雜質(zhì)離子，步驟如下：
a．溶解；b．加入試劑至Fe3+、SO42-沉淀完全，煮沸；c．

 

；d．加入鹽酸調(diào)節(jié)pH；e．

 

（除Br^-）；f．蒸干灼燒．請回答問題：
（1）步驟c的操作是

 

，e中加入的物質(zhì)是

 

．
（2）步驟b中，依次加入的沉淀劑是NH₃?H₂O、

 

、

 

．
（3）證明Fe³⁺已沉淀完全的操作是

 

．
Ⅱ．某研究性學(xué)習(xí)小組用KSCN檢驗FeSO₄溶液中的Fe²⁺時，加入過量濃HNO₃，溶液的顏色變紅．但是將紅色溶液放置一會則發(fā)現(xiàn)溶液由紅色突然變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生紅棕色氣體．對這一奇特現(xiàn)象同學(xué)們進行了以下探究．
【查閱資料】：
（1）實驗室配制硫酸亞鐵溶液的方法是：取一定質(zhì)量的綠礬（FeSO₄?7H₂O）置于燒杯中，

 

．
（2）（SCN）₂稱為擬鹵素，性質(zhì)與鹵素單質(zhì)相似，（SCN）₂、Br₂、C1₂、I₂四種物質(zhì)的氧化性強弱為：C1₂＞Br₂＞（SCN）₂＞I₂
【提出假設(shè)】：
甲同學(xué)假設(shè)是FeSO₄與NHO₃作用；  乙同學(xué)假設(shè)是

 

與HNO₃作用
【實驗驗證】：
（1）大家經(jīng)過理性分析，認為甲同學(xué)的假設(shè)不成立．理由是

 

．
（2）根據(jù)乙同學(xué)的假設(shè)，設(shè)計了如下實驗方案進行驗證：向濃NHO₃中逐滴加入KSCN溶液，實驗開始時無明顯現(xiàn)象，一段時間后溶液慢慢變紅色至深色，突然劇烈反應(yīng)產(chǎn)生大量氣泡，放出紅棕色氣體．繼續(xù)滴入KSCN，溶液變?yōu)闇\藍色，最后變成無色．將產(chǎn)生的氣體通入過量的Ba（OH）₂溶液，產(chǎn)生渾濁，并剩余一種氣體（是空氣中的主要成分之一）；向反應(yīng)后的溶液中加入BaC1₂溶液產(chǎn)生白色沉淀．
請補充完整該反應(yīng)的產(chǎn)物：H⁺+NO₃+SCN→

 

+

 

+

 

+

 

+H₂O．
【實驗結(jié)論】：乙同學(xué)假設(shè)正確．
【實驗反思】：
用SCN^-間接檢驗Fe²⁺時，加入的氧化劑除用HNO₃外還可以選擇氯水等，通過該實驗探究可知加入氧化劑的量要

 

（填“少量”、“過量”），若氯水過量可能發(fā)生的反應(yīng)（用離子方程式表示）

 

．

Answer 1

考點：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,氧化還原反應(yīng)方程式的配平,二價Fe離子和三價Fe離子的檢驗

專題：實驗設(shè)計題

分析：Ⅰ．（1）當沉淀完全后，需要通過過濾分離出沉淀；溴離子具有還原性，又因為不能引入新的雜質(zhì)，所以可以通入足量氯氣除去溴離子；
（2）氨水除去Fe³⁺，SO₄^2-用BaCl₂除去，過量的Ba²⁺用碳酸鉀除去，過濾后加入鹽酸酸化即可除去過量的碳酸鉀；
（3）Fe³⁺檢驗一般用KSCN溶液，所以證明Fe³⁺已沉淀完全的操作是取樣，滴加KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象；
Ⅱ．【查閱資料】：
（1）配制一定質(zhì)量分數(shù)的硫酸亞鐵溶液時根據(jù)二價鐵易被氧化和水解進行分析；
（2）用KSCN檢驗FeSO₄溶液中的Fe²⁺時，加入過量濃HNO₃，可能是FeSO₄與NHO₃作用，也可能是KSCN與HNO₃作用；
【實驗驗證】：
（1）加入過量濃HNO₃，F(xiàn)e²⁺完全被氧化為Fe³⁺；
（2）依據(jù)實驗反應(yīng)的現(xiàn)象和生成產(chǎn)物的檢驗方法和反應(yīng)現(xiàn)象推斷生成物，依據(jù)原子守恒和電荷守恒配平書寫離子方程式；
【實驗反思】：分析實驗過程可知，氧化劑過量會氧化硫氰酸鐵使紅色褪去，影響檢驗離子檢驗；
根據(jù)氧化性：C1₂＞（SCN）₂，過量氯氣把SCN^-氧化為（SCN）₂．

解答： 解：Ⅰ．（1）當沉淀完全后，需要通過過濾分離出沉淀；溴離子具有還原性，又因為不能引入新的雜質(zhì)，所以可以通入足量氯氣除去溴離子，
故答案為：過濾；通入氯氣；
（2）氨水除去Fe³⁺，SO₄^2-應(yīng)該有Ba²⁺除去，過量的Ba²⁺用碳酸鉀除去，過濾后加入鹽酸酸化即可除去過量的碳酸鉀，
故答案為：BaCl₂；K₂CO₃；
（3）Fe³⁺檢驗一般用KSCN溶液，所以證明Fe³⁺已沉淀完全的操作是取樣，滴加KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，說明Fe³⁺沉淀完全，
故答案為：取清液適量于試管中，滴加適量KSCN溶液，若無紅色出現(xiàn)，F(xiàn)e³⁺沉淀完全；
Ⅱ．【查閱資料】：
（1）因為硫酸亞鐵溶液中二價鐵離子易被氧化和水解，所以配置溶液時即要防氧化又要防水解，
故答案為：加入適量的稀硫酸，用玻璃棒攪拌，在加水稀釋到要求的濃度，最后加入少量鐵粉；
（2）用KSCN檢驗FeSO₄溶液中的Fe²⁺時，加入過量濃HNO₃，可能是FeSO₄與NHO₃作用，也可能是KSCN與HNO₃作用，
故答案為：KSCN；
【實驗驗證】：
（1）加入過量濃HNO₃，F(xiàn)e²⁺完全被氧化為Fe³⁺，因此甲同學(xué)假設(shè)是FeSO₄與NHO₃作用是不成立的，
故答案為：濃HNO₃過量，F(xiàn)e²⁺已經(jīng)完全反應(yīng)；
（2）往濃HNO₃中逐滴加入KSCN溶液，實驗開始時無明顯現(xiàn)象，一段時間后溶液慢慢變紅色至深紅色，突然劇烈反應(yīng)產(chǎn)生大量氣泡，放出紅棕色氣體為二氧化氮氣體，而溶液紅色消失變?yōu)闇\綠色，溶液溫度升高；繼續(xù)滴入KSCN溶液變?yōu)闇\藍色，最后變?yōu)闊o色．將產(chǎn)生的氣體通入過量的Ba（OH）₂溶液，產(chǎn)生渾濁，依據(jù)元素守恒分析判斷氣體為二氧化碳，并剩余一種非極性氣體推斷為氮氣；向反應(yīng)后的溶液中加入BaCl₂溶液產(chǎn)生白色沉淀證明生成了硫酸根離子，結(jié)合分析產(chǎn)物書寫離子方程式為：2SCN^-+22NO₃^-+20H⁺=2SO₄^2-+2CO₂↑+22NO₂↑+N₂↑+10H₂O，
故答案為：NO₂；N₂；SO₄^2-；CO₂；
【實驗反思】：亞鐵離子加入的氧化劑若過量會氧化硫氰酸根離子，紅色褪去，干擾離子的檢驗，所以加入的氧化劑不能過量，
氧化性：C1₂＞（SCN）₂，氯水過量氧化SCN^-的離子方程式為Cl₂+2SCN^-=2Cl^-+（SCN）₂，
故答案為：少量；Cl₂+2SCN^-=2Cl^-+（SCN）₂．

點評：本題考查了實驗探究物質(zhì)性質(zhì)的分析判斷，實驗步驟和實驗現(xiàn)象的分析應(yīng)用是解題關(guān)鍵，反應(yīng)產(chǎn)物的判斷和離子方程式的書寫是難點，題目難度中等．