Question

10．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表）．
附表：相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101KPa）

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	間溴苯甲醛	229

其實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H₂SO₄干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機(jī)相用10%NaHCO₃溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水MgSO₄固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置A的名稱是直型冷凝管，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為AlCl₃；
（3）步驟2中用10%NaHCO₃溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的Br₂、HCl（填化學(xué)式）．
（4）步驟3中加入無水MgSO₄固體的作用是除去有機(jī)相的水，分離的方法是過濾；
（5）步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止間溴苯甲醛被氧化．

Answer 1

分析 苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時反應(yīng)生成間溴苯甲醛，通式生成HBr，經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛，生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，有機(jī)相中含有Br₂，加入HCl，可用碳酸氫鈉除去，有機(jī)相加入無水MgSO₄固體，可起到吸收水的作用，減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，以此解答該題．

解答 解：（1）因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進(jìn)行冷凝回流，根據(jù)儀器A的構(gòu)造可知其名稱為直形冷凝管；
反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，
故答案為：直型冷凝管；NaOH；
（2）將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水AlCl₃為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物，
故答案為：AlCl₃；
（3）將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br₂、HCl反應(yīng)，
故答案為：Br₂、HCl；
（4）經(jīng)洗滌的有機(jī)相含有水，加入適量無水MgSO₄固體，可起到除去有機(jī)相的水的作用；
硫酸鎂不溶于有機(jī)層，可通過過濾操作分離，
故答案為：除去有機(jī)相的水；過濾；
（5）間溴苯甲醛中含有醛基，易被氧氣，所以通過減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，
故答案為：間溴苯甲醛被氧化．

點(diǎn)評 本題考查制備方案的設(shè)計(jì)，題目難度中等，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，明確基本實(shí)驗(yàn)操作方法以及實(shí)驗(yàn)的原理為解答關(guān)鍵，注意掌握制備方案設(shè)計(jì)與評價的原則．