Question

乙酰乙酸乙酯（CH₃COCH₂COOC₂H₅）是一種不溶于水的液體，熔點(diǎn)：-45 °C，沸點(diǎn)：180.8℃，它是有機(jī)合成中常用的原料。在實(shí)驗(yàn)室，它可以由乙酸乙酯在乙醇鈉的催化作用下縮合而制得，反應(yīng)式為：

2CH₃COOC₂H₅          CH₃COCH₂COOC₂H₅＋C₂H₅OH

反應(yīng)中催化劑乙醇鈉是由金屬鈉和殘留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反應(yīng)開始，生成的乙醇又會(huì)繼續(xù)和鈉反應(yīng)生成乙醇鈉。乙酰乙酸乙酯制備的流程如下：

 

乙酸酸化⑤

金屬鈉，有機(jī)液體        鈉熔化        小米狀鈉珠

橘紅色溶液           含乙酰乙酸乙酯的混合物　　　　　　　乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品

閱讀下面關(guān)于乙酰乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)過程，并回答有關(guān)問題。

（1）將適量干凈的金屬鈉放入燒瓶中，為了得到小米狀的鈉珠，需將鈉熔化，為了防止鈉的氧化，熔化時(shí)需在鈉上覆蓋一層有機(jī)液體，下表是鈉和一些常用有機(jī)液體的物理性質(zhì)：

	鈉	苯	甲苯	對(duì)二甲苯	四氯化碳
密度（g/cm3）	0.97	0.88	0.87	0.86	1.60
熔點(diǎn)（℃）	97.8	5.5	-95	13.3	-22.8
沸點(diǎn)（℃）	881.4	80	111	138. 4	76.8

最好選用        來(lái)熔化鈉。是否能用四氯化碳？   （填“是”或“否”）理由是            。

（2）將燒瓶中的有機(jī)液體小心傾出，迅速加入適量乙酸乙酯，裝上帶有一根長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管的單孔膠塞，并在導(dǎo)管上端接一個(gè)干燥管。緩緩加熱，保持瓶中混合液微沸狀態(tài)。

在實(shí)驗(yàn)中，使用燒瓶必須干燥，原料乙酸乙酯必須無(wú)水，原因是               。

燒瓶配上長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是                  ，導(dǎo)管上端接一干燥管的目的是                        。

（3）步驟⑥為向混合溶液中加入飽和食鹽水，其目的是                ，寫出步驟⑦實(shí)驗(yàn)操作的主要儀器         （填最主要一種）。

粗產(chǎn)品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）經(jīng)過幾步操作，最后成為純品。

     粗產(chǎn)品                                             乙酰乙酸乙酯

（4）向分離出的乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品中加無(wú)水硫酸鈉固體的作用是            。

（5）精餾乙酰乙酸乙酯時(shí)需要減壓蒸餾，裝置如右圖所示。

冷凝管的進(jìn)出水方向應(yīng)      口進(jìn)，      口出。毛細(xì)管的作用是         。

Answer 1

（1）對(duì)二甲苯 （1分）否（1分）  四氯化碳的沸點(diǎn)比鈉的熔點(diǎn)低。（2分）（說(shuō)明：填“鈉浮在四氯化碳上面易被空氣氧化”只能得1分）

（2） 有水則鈉和水反應(yīng)生成NaOH，使乙酸乙酯水解 ，（2分）  導(dǎo)氣及冷凝回流， （1分）   防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶 。（1分）

（3） 使乙酰乙酸乙酯分層析出（分層）；（1分）（注：NaCl作用有增加溶液密度，降低酯溶解度等作用，使酯更易分層析出） 分液漏斗  。（1分）

（4）  干燥水分   。（1分）

（5）  b    ，  a  。（1分，說(shuō)明：兩空共1分，均正確才給分） 平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸   。（2分，說(shuō)明：任意答出一點(diǎn)即給滿分）