由正丁醇(用n-C
4H
9OH表示)制備正溴丁烷(沸點:101.6℃)的反應(yīng)如下:
n-C
4H
9OH+NaBr+H
2SO
4→n-C
4H
9Br+NaHSO
4+H
2O
副反應(yīng):n-C
4H
9OH
CH
3CH
2CH=CH
2↑+H
2O
2n-C
4H
9OH
(n-C
4H
9)
2O+H
2O
3H
2SO
4(濃)+2NaBr(固)═2NaHSO
4+Br
2↑+SO
2↑+2H
2O
已知反應(yīng)物及其用量:固體NaBr0.24mol,n-C
4H
9OH0.20mol,濃H
2SO
429mL,H
2O20mL.
制備過程經(jīng)歷如下五個步驟,試回答下列問題:
1.投料:在圓底燒瓶中加入20mL水,再慢慢加入29mL濃硫酸,混合均勻并冷卻至室溫后,再依次加入0.20mol正丁醇(約18mL)和0.24mol溴化鈉,充分振蕩后加入幾粒沸石.
(1)冷卻至室溫后再加正丁醇和溴化鈉的目的是
.
A.減少HBr的揮發(fā)B.防止正丁醇的揮發(fā)
C.防止溴化鈉被氧化D.防止溫度過高導(dǎo)致炭化結(jié)焦
(2)本反應(yīng)中硫酸與溴化作作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷.硫酸的用量和濃度過大都對本制備不利的主要原因是
.
2.加熱回流:反應(yīng)裝置選擇Ⅱ而不選擇Ⅰ的原因是
.在反應(yīng)裝置中冷凝水應(yīng)該從
(填A(yù)或B)端進(jìn)水.
3.分離粗產(chǎn)物:反應(yīng)結(jié)束待反應(yīng)液冷卻后,用直形冷凝管換下球形冷凝管,將其變?yōu)檎麴s裝置進(jìn)行蒸餾,得到的粗產(chǎn)物中除主產(chǎn)品外,還含下列選項中的
①C
4H
9OH ②SO
2 ③(C
4H
9)
2O ④Br
2⑤NaHSO
4 ⑥H
2O ⑦H
2SO
44.洗滌粗產(chǎn)物:將餾出液移至分液漏斗中,加入等體積的水洗滌后,分液得有機層.如果不能判斷哪層是有機層,可以用
方法來判斷.對有機層,進(jìn)行洗滌除雜、除水后可得到粗產(chǎn)品.
5.收集產(chǎn)物:將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集99-103℃的餾分.要證明最終產(chǎn)物是n-C
4H
9Br,方法是
.