Question

晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：

①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅

②粗硅與干燥HCl氣體反應(yīng)制得SiHCl₃:

Si+3HClSiHCl₃+H₂

③SiHCl與過量H₂在1 000—1 100℃反應(yīng)制得純硅

已知SiHCl₃能與H₂O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自然。

請回答下列問題：

(1)第①步制備粗硅的化學(xué)反應(yīng)方程式為__________________________________________。

(2)粗硅與HCl反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl₃(沸點33.0℃)中含有少量SiCl₄(沸點57.6℃)和HCl(沸點-84.7℃),提純SiHCl₃采用的方法為_______。

(3)用SiHCl₃與過量H₂反應(yīng)制備純硅的裝置如圖1-3-8(熱源及夾持裝置略去)：

圖1-3-8

①裝置B中的試劑是_______。

裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是_____________________________________________。

②反應(yīng)一段時間后，裝置D中觀察到的現(xiàn)象是______________________________________。

裝置D不能采用普通玻璃管的原因是_______________，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________。

③為保證制備純硅實驗的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實驗裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及_______。

④為鑒定產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑(填寫字母代號)是_______。

a.碘水  b.氯水  c.NaOH溶液  d.KSCN溶液  e.Na₂SO₃溶液

Answer 1

解析：本題以晶體硅的制備為背景考查硅及其化合物的性質(zhì)及綜合分析能力。(1)制備粗硅的化學(xué)反應(yīng)方程式為SiO₂+2C7Si+2CO↑(2)由題目所給數(shù)目可知，相關(guān)物質(zhì)的沸點明顯不同，故可采用蒸餾的方式進(jìn)行SiHCl₃的提純。

(3)由于SiHCl₃能與H₂O強(qiáng)烈作用，所以A裝置中制備的H₂，必須經(jīng)B干燥，液體干燥劑可選濃H₂SO₄。為使H₂與SiHCl₃充分接觸，加快化學(xué)反應(yīng)速度，應(yīng)使滴入的?SiHCl₃?氣化，故C裝置需加熱。由制備步驟③可知，D中發(fā)生的反應(yīng)為SiHCl₃+H₂

Si+3HCl顯然反應(yīng)一段時間后D中應(yīng)有固體硅生成，由于反應(yīng)溫度高，普通玻璃在高溫下會軟化，故不能采用普通玻璃。由于SiHCl₃在空氣中會自燃，且Si易被空氣中的氧氣氧化，所以除把握好③中所給關(guān)鍵處，還需排盡裝置中的空氣。若含微量的鐵，則與鹽酸反應(yīng)后的溶液中應(yīng)含F(xiàn)e²⁺,則需再加入氧化劑和KSCN看是否變紅色，以確定是否含有Fe元素。故④應(yīng)選b、d。

答案：(1)SiO₂+2CSi+2CO↑  (2)分餾(或蒸餾)

(3)①濃流酸  使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化  ②有固體物質(zhì)生成

在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會軟化  SiHCl₃+H₂Si+3HCl

③排盡裝置中的空氣  ④b d