Question

3,5­二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3,5­二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

(1)反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的________(填“上”或“下”)層。

(2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO₃溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO₃溶液洗滌的目的是________；用飽和食鹽水洗滌的目的是________。

(3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是________(填字母)。

a．蒸餾除去乙醚                        b．重結晶

c．過濾除去干燥劑                      d．加入無水CaCl₂干燥

(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先________，再________。

Answer 1

解析　(1)①乙醚與甲醇互溶，但二者沸點不同，故可用蒸餾法分離甲醇與乙醚。②使用分液漏斗前需要檢驗是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有機層在分液漏斗的上層。(2)反應物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl雜質(zhì)，飽和碳酸氫鈉溶液可以洗去HCl雜質(zhì)；飽和食鹽水可以洗去上述操作中過量的碳酸氫鈉。(3)先加較多的干燥劑，除去混合體系中的水；然后過濾，除去干燥劑；通過蒸餾除去有機溶劑乙醚；最后重結晶純化產(chǎn)品。(4)利用抽濾瓶和布氏漏斗進行減壓過濾時，抽氣泵的作用是使抽濾瓶內(nèi)壓強變小，從而使布氏漏斗中固體與液體快速分離。因此結束操作時，為防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，必須先撤掉抽濾瓶支管上的橡皮管，然后關閉抽氣泵。

答案　(1)①蒸餾�、跈z查是否漏水　上

(2)除去HCl　除去少量NaHCO₃且減少產(chǎn)物損失

(3)dcab

(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管　關閉抽氣泵