Question

正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的主要實(shí)驗(yàn)裝置如下圖：

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

合成正丁醚的步驟：
①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純：
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。
④粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。
⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。   
請(qǐng)回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)開_____________________________。
寫出步驟②中制備正丁醚的化學(xué)方程式______________________________。
（2）加熱A前，需先從__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步驟③的目的是初步洗去                         ，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分離出。
（4）步驟④中最后一次水洗的目的為______________________________。
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集__________（填選項(xiàng)字母）左右的餾分。
a．100℃       b． 117℃      c． 135℃   d．142℃
（6）反應(yīng)過程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A。分水器中上層液體的主要成分為__________，下層液體的主要成分為__________。（填物質(zhì)名稱）
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為__________。

Answer 1

（1）先加正丁醇，再加濃H₂SO₄或?qū)�濃H₂SO₄滴加到正丁醇中

（2）b
（3）濃H₂SO₄   上
（4）洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽NaSO₄
（5）d
（6）正丁醇    水
（7）33.85%

解析試題分析：（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)橄燃诱�丁醇，再加濃H₂SO₄。步驟②中制備正丁醚是利用正丁醇的分子間脫水反應(yīng)得到，方程式為；（2）冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水，故需先從b口向B中通入水；（3）步驟③水洗的目的是初步洗去濃H₂SO₄，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的上口分離出；（4）步驟④中最后一次水洗的目的為洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽NaSO₄；（5）因?yàn)檎�丁醚的沸點(diǎn)為142℃，故步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集142℃左右的餾分，選d；（6）正丁醇易揮發(fā)，且不溶于水，密度小于水，故上層應(yīng)為正丁醇，下層為水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的產(chǎn)率為11g/32.5g = 33.85%。
考點(diǎn)：考查有機(jī)化合物的制備等相關(guān)知識(shí)。