Question

質(zhì)檢總局通報(bào)全國嬰幼兒奶粉三聚氰胺含量抽檢結(jié)果，伊利、蒙牛、圣元、雅士利等22個(gè)廠家69批次產(chǎn)品中檢出三聚氰胺，并被要求立即下架。乳制品的蛋白氮的測定是質(zhì)檢部門的一個(gè)常見的工作。實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為： 4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時(shí)，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I  稱取樣品1.500 g。  

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

⑴根據(jù)步驟III 填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積__________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時(shí)邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

A．滴定管內(nèi)液面的變化    B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

⑵滴定結(jié)果如下表所示：

滴定 次數(shù)	待測溶液的體積 /mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol·L^－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

Answer 1

⑴①偏高；②無影響；③B；④無；粉紅(或淺紅)。⑵18.85%。

解析:

本題以用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為載體，來考查學(xué)生對滴定知識的掌握程度。題目中對于實(shí)驗(yàn)存在誤差的分析以及相關(guān)的計(jì)算，其基本的方法和原理正是來自于中和滴定這部分內(nèi)容，同時(shí)又高于書本的內(nèi)容，以實(shí)際問題的解決去考查學(xué)生對這部分知識的靈活運(yùn)用能力。⑴①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的濃度變小，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積變大，測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高。②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，由于未影響錐形瓶內(nèi)溶質(zhì)的量，因此滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不變。                           ⑵由滴定結(jié)果可知消耗標(biāo)準(zhǔn)液NaOH溶液的體積為20 mL，根據(jù)關(guān)系式N~OH^－，可求得移取的25.00 mL樣品中氮元素的質(zhì)量為14×0.1010×20×10^－3 = 0.02828 g，因此該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02828×10/1.5 =18.85%。