Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室以次氯酸鹽和鐵鹽為原料制備少量K2FeO4的操作步驟如下：

Ⅰ．制備NaClO強(qiáng)堿性飽和溶液：

①將20 mL NaOH溶液加入儀器b中，冷水浴冷卻，通入Cl2，攪拌，直至溶液變?yōu)辄S綠色且有少量白色晶體析出為止（裝置如下圖所示）。

②將所得飽和NaClO倒入燒杯并置于冷水浴中，分幾次加入20 g NaOH固體并不斷攪拌，過濾，得NaClO強(qiáng)堿性飽和溶液。

(1)甲裝置中a管的作用是_____________________________________________。

(2)寫出甲裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________________________。

(3)石灰乳的作用是___________________________________________________。

(4)反應(yīng)過程中用冷水浴冷卻的原因是___________________________________。

Ⅱ．合成K2FeO4：

①稱取5.05 g Fe(NO3)3·9H2O（相對分子質(zhì)量為404）固體，在冷水浴中分批加入Ⅰ中所得濾液，并不斷攪拌，反應(yīng)1小時后溶液呈深紫紅色（即Na2FeO4）。

②離心分離除去Na2FeO4水解得到的Fe(OH)3膠體，留上層清液（深紫紅色）。

③向②的上層清液中緩慢加入KOH飽和溶液50.00mL，冰水浴保持5 min，過濾，得K2FeO4（相對分子質(zhì)量為198）粗產(chǎn)品。

④將粗產(chǎn)品重結(jié)晶，并用異丙醇洗滌，低溫烘干，得純產(chǎn)品2.13 g。

(5)合成Na2FeO4的離子方程式為____________________________________。

(6)過程③加入飽和KOH溶液即可得到K2FeO4粗產(chǎn)品，原因是__________。

(7)用異丙醇洗滌的目的是__________________________________________。

(8)K2FeO4的產(chǎn)率為___________（保留至0.1%）。

Answer 1

【答案】平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)的液體能順利滴下 2KMnO4＋16HCl=2KCl＋MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O 除去未反應(yīng)的氯氣，防止氯氣污染空氣 有利于氯氣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成次氯酸鈉 2Fe 3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O K2FeO4的溶解度小于 Na2FeO4，加入飽和 KOH 溶液可以增大 K+的濃度，使 Na2FeO4+2KOHK2FeO4+2NaOH 平衡向右移動，析出晶體 用異丙醇代替水洗滌產(chǎn)品可以減少高鐵酸鉀的溶解損耗 86.1%

【解析】

Ⅰ．在冷的NaOH溶液中通入利用甲裝置制得的氯氣并攪拌，直至溶液變?yōu)辄S綠色且有少量白色晶體析出為止，然后向飽和NaClO溶液中加入NaOH固體，即可得NaClO強(qiáng)堿性飽和溶液；

Ⅱ．在NaClO強(qiáng)堿性飽和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O(相對分子質(zhì)量為404)固體，并用冷水浴降溫和不斷攪拌，即可得深紫紅色Na2FeO4溶液，用離心分離除去少量Fe(OH)3膠體，然后在上層中緩慢加入KOH飽和溶液，經(jīng)過濾并用異丙醇洗滌，低溫烘干，得高鐵酸鉀。

(1) 甲裝置中高錳酸鉀與濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣，利用a管可平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)的液體能順利滴下；

(2) 甲裝置中用高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)可以制取氯氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4＋16HCl=2KCl＋MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O；

(3) 氯氣有毒，污染空氣，石灰乳除去未反應(yīng)氯氣，防止氯氣污染空氣；

(4) 溫度不同時，氯氣與NaOH反應(yīng)的產(chǎn)物也不同，常溫下，生成次氯酸鈉，溫度高時，反應(yīng)生成氯酸鉀，6NaOH+3Cl25NaCl+NaClO3+3H2O，降低了次氯酸鈉的產(chǎn)量；則反應(yīng)過程中用冷水浴冷卻有利于氯氣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成次氯酸鈉；

(5) 氫氧化鐵被次氯酸根氧化為高鐵酸根(FeO42-)同時生成Cl-、H2O，反應(yīng)的離子方程式為2Fe3++3ClO-+6OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；

(6) 該溫度下高鐵酸鉀的溶解度比高鐵酸鈉的溶解度小，加入飽和KOH溶液可以增大K+的濃度，減小高鐵酸鉀的溶解，促進(jìn)高鐵酸鉀晶體析出；

(7) 高鐵酸鉀可溶于水，用異丙醇代替水洗滌產(chǎn)品，可減少高鐵酸鉀的溶解損耗；

(8) 5.05g Fe(NO3)39H2O的物質(zhì)的量為n(Fe(NO3)39H2O)=0.0125mol，根據(jù)鐵元素守恒可知n(K2FeO4)=0.0125mol，則m(K2FeO4)=0.0125mol×198g/mol=2.475g，則產(chǎn)率為=×100%=86.1%。