【題目】肉桂酸()主要用于香精香料、食品添加劑、有機合成等方面,它的合成原理為+CH3COOH

主要試劑及其物理性質(zhì):

名稱

相對分

子質(zhì)量

性狀

密度/

g·cm-3

熔點/

沸點/

溶解度/g/100 mL溶劑)

苯甲醛

106

無色

液體

1.044

-26

178179

微溶

乙酸酐

102

無色

液體

1.082

-73

138140

反應

難溶

肉桂酸

148

白色

粉末

1.248

133134

300

微溶

試劑用量:

試劑名稱

苯甲醛

乙酸酐

無水碳酸鉀

10%氫氧化鈉

濃鹽酸

活性炭

試劑用量

3.0 mL

5.5 mL

45 g

40 mL

25 mL

1.0 g

實驗儀器如下:

請回答下列問題:

1)實驗準備階段:在組裝實驗儀器前要確保反應回流裝置徹底干燥,其原因是:_______。

2)將3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g無水碳酸鉀依次加人250 mL三頸燒瓶中搖勻,燒瓶底部有白色顆粒狀固體生成,上部液體無色透明,反應劇烈,有白煙冒出。搭建好回流裝置后,開始加熱回流。加熱回流時控制反應呈沸狀態(tài),加熱溫度不能太高的原因:_____。

3)實驗結(jié)束后,向三頸燒瓶中加人40 mL 10%的氫氧化鈉溶液和20 mL的水,可觀察到母液體系分為油相和水相。將裝置改為水蒸氣蒸餾裝置,開始加熱蒸餾,使油相中的苯甲醛隨水蒸氣離開母液,開始收集。加人NaOH的作用是:__________B裝置中的長玻璃導管的作用是:_______。水蒸氣蒸餾裝置中需要加熱的儀器有____(填裝置序號)。

4)對蒸氣發(fā)生器進行加熱,待蒸氣穩(wěn)定后再通人燒瓶中的液面下,開始蒸氣蒸餾,待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾。加人1.0 g活性炭脫色,熱過濾;钚蕴棵撋脑硎______。

5)加入25 mL的濃鹽酸,冰水浴,燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)。抽濾(用冰水洗滌),烘箱干燥,稱量。稱重得m=0.35 g。則該反應的產(chǎn)率約為_____(結(jié)果精確至0.1% )。

【答案】防止乙酸酐與水反應而變質(zhì) 防止乙酸酐(和苯甲醛)揮發(fā)(2分,苯甲醛不寫給分) 將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,便于分離 調(diào)節(jié)體系和大氣壓強,判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通 B、C 吸附 8.0 %

【解析】

(1) (2) 由題中所給試劑及其物理性質(zhì),可推導出答案;(4)考活性炭脫色的原理;(3) NaOH是為了將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,B裝置中的長玻璃導管也叫安全管,據(jù)此作答;(5)先根據(jù)表中密度計算出苯甲醛、乙酸酐的質(zhì)量,再計算出它們的物質(zhì)的量,然后理論上生成肉桂酸的質(zhì)量,最后計算出肉桂酸的產(chǎn)率。

(1)由題中所給試劑及其物理性質(zhì)可知乙酸酐會與水反應,故準備實驗時要將反應回流裝置徹底干燥,故答案為:防止乙酸酐與水反應而變質(zhì);

(2)結(jié)合題干信息可知乙酸酐的沸點較低,因此加熱回流時,應控制反應呈微沸狀態(tài),以防止乙酸酐揮發(fā)而影響產(chǎn)量,故答案為:防止乙酸酐(和苯甲醛)揮發(fā);

(3)由分析可知,加入NaOH是為了將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,便于分離。答案:將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,便于分離;B裝置中的長玻璃導管也叫安全管,如果體系內(nèi)壓強增大,水會沿導管上升,起到調(diào)節(jié)壓強的作用,即可通過觀察導管內(nèi)液面來判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通。答案:調(diào)節(jié)體系和大氣壓強,判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通;B為產(chǎn)生水蒸氣的裝置,C為蒸餾裝置,故B、C處都需要加熱,故答案為:B、C;

(4)活性炭脫色是利用它的吸附性,故答案為:吸附;

(5)由反應已知的實驗原理可知,肉桂酸的理論產(chǎn)量為,則其實際產(chǎn)率,故答案為:8.0 %

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C.在抽濾裝置中洗滌晶體時,為減少晶體溶解損失,應使洗滌劑快速通過濾紙

D.減壓過濾不宜用于過濾膠狀或顆粒太小的沉淀

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