Question

【題目】實驗題

（一）實驗室中有一瓶含有一定量雜質的燒堿樣品，某學生用中和滴定法測定燒堿的純度，若燒堿中所含雜質與酸不反應，請根據實驗回答：

（1）將準確稱取的5g燒堿樣品配成100 mL待測液，需要的主要儀器除量筒、燒杯、玻璃棒、托盤天平外，還必須用到的儀器有：____________、_____________。

（2）取10.00 mL待測液，選擇右圖中_________（填A或B）來移取。

（3）用0.5000mol/L標準鹽酸滴定待測燒堿溶液，以酚酞為指示劑。滴定時左手旋轉滴定管玻璃活塞，右手不停地搖動錐形瓶，兩眼注視___________________，直到滴定終點。滴定達到終點的標志是：_______________________________。

（4）根據下列數據，燒堿的純度為：_______________________

滴定次數	待測液體積（mL）	標準鹽酸體積（mL）
		滴定前讀數	滴定后讀數
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（5）判斷下列操作引起的誤差（填偏大、偏小或無影響）

①滴定前讀數正確，滴定終點讀數時仰視_________________

②裝待測液前，錐形瓶內殘留少量蒸餾水_______________

（二）氧化還原滴定實驗與酸堿中和滴定類似（用已知濃度的氧化劑溶液滴定未知濃度的還原劑溶液或反之）。測血鈣的含量時，進行如下實驗：

①可將2mL血液用蒸餾水稀釋后，向其中加入足量草酸銨（NH4）2C2O4晶體，反應生成 CaC2O4沉淀，將沉淀用稀硫酸處理得H2C2O4溶液。

②將①得到的H2C2O4溶液，再用酸性KMnO4溶液滴定，氧化產物為CO2，還原產物為Mn2+。

③終點時用去20mL l.0×l0﹣4 mol/L的KMnO4溶液。

（1）寫出用KMn04滴定H2C2O4的離子方程式_____________________。

（2）滴定時，將KMnO4溶液裝在________（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。

（3）誤差分析：（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

①如果滴定管用蒸餾水洗后未用酸性KMnO4標準液潤洗，則測量結果________。

②滴定前后讀數都正確，但滴定前有氣泡，而滴定后氣泡消失，則測量結果________。

（4）計算：血液中含鈣離子的濃度為_____mol·L-1。

Answer 1

【答案】 膠頭滴管 100mL容量瓶 A 錐形瓶內顏色的變化 最后一滴鹽酸滴進錐形瓶內紅色褪去且30s不復原 80% 偏大 不影響 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 酸式 偏高 偏高 2.5×10-3mol/L

【解析】（一）（1）準確配制成100 mL待測液，要在容量瓶中進行，定容時需要膠頭滴管，需要的主要儀器除量筒、燒杯、玻璃棒、托盤天平外，還必須用到的儀器有：100mL容量瓶、膠頭滴管。（2）待測液呈堿性，取10.00 mL待測液，選擇堿式滴定管來移取，答案選A；（3）為準確控制滴定終點，滴定時左手旋轉滴定管玻璃活塞，右手不停地搖動錐形瓶，兩眼注視錐形瓶內溶液顏色變化；隨鹽酸的滴入，pH逐漸增大，溶液顏色變淺，滴定達到終點的標志是：最后一滴鹽酸滴進錐形瓶內紅色褪去且30s不復原；(4)兩次操作平均消耗鹽酸20.00mL，燒堿溶液的濃度是=1mol/L，燒堿的純度為1mol/L×0.1L×40g/mol÷5g×100%= 80.0％；（5）①讀數：滴定前平視，滴定后仰，則讀數偏大，消耗鹽酸的體積偏大，測定結果偏大。②錐形瓶內殘留少量蒸餾水，對氫氧化鈉的物質的量沒影響，對實驗沒有影響；

（二）（1）高錳酸鉀具有強氧化性，在硫酸條件下將H2C2O4氧化為CO2，自身被還原為MnSO4，反應方程式為2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，離子方程式為：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；（2）高錳酸鉀具有氧化性，能夠腐蝕乳膠管，應該用酸式滴定管盛放；（3）①如果滴定管用蒸餾水洗后未用酸性KMnO4標準液潤洗，導致滴定后消耗的高錳酸鉀溶液的體積偏大，則測量結果偏高；②滴定前后讀數都正確，但滴定前有氣泡，而滴定后氣泡消失，導致滴定后消耗的高錳酸鉀溶液的體積偏大，則測量結果偏高；（4）由CaC2O4+H2SO4＝CaSO4+H2C2O4、2MnO4-+5H2C2O4+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O可以得出關系式：5Ca2+～2KMnO4，所以n(Ca2+)=2.5n(KMnO4)=1.0×10-4mol/L×0.02L×2.5=5×10-6mol，血液中含鈣離子的濃度為=2.5×10﹣3mol/L。