苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè),某興趣小組同學利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,酸性條件下為Mn2+)

已知:苯甲酸相對分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 go。

實驗流程:
①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體,控制反應溫度約在100℃,當甲苯層近乎消失,回流不再出現(xiàn)油珠時,停止加熱。
②將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標準溶液滴定,重復滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉

請回答:
(1)裝置A的名稱         。若不用溫度計,本實驗控制反應溫度的措施為          。
(2)白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,其他可能的無機雜質(zhì)為____            。
(3)操作I的名稱                                  。
(4)步驟③中用到的定量儀器有              ,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管。
(5)樣品中苯甲酸純度為                           。
(6)滴定操作中,如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視則測定結(jié)果   (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

(1)三頸燒瓶(1分),沸水浴加熱或者加熱保持反應液處于沸騰(2分,僅答水浴加熱得1分)
(2)MnCl2(2分)
(3) 過濾、干燥或抽濾(2分)
(4)分析天平(2分)
(5) 0.9600或96.00%(2分)   (6)偏小(2分)

解析試題分析:(1)本實驗控制反應溫度約在100℃,可以采用水浴加熱。(2)實驗使用了KMnO4做氧化劑,白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,還有MnCl2。(3)從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥,也可以采用抽濾的方法。(4)步驟③的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度。
(5)舍棄第三次數(shù)據(jù),平均消耗體積為24.00mL,又~NaOH,滴定的n()= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3 mol;而配制溶液用的是測定的4倍,即測定含樣品0.3050g,所以,樣品中苯甲酸純度為=0.9600。
(6)滴定操作中,如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視,兩次度數(shù)距離偏小,測定結(jié)果也偏小。
考點:化學實驗設計與定量測定。

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目:高中化學 來源: 題型:問答題

(16分)某同學從網(wǎng)絡上了解到菠菜中富含可溶性的兩類正鹽:草酸鹽和碳酸鹽。該同學欲用實驗驗證這一事實并檢測其中草酸鹽的含量。查閱資料得知草酸(H2C2O4)是一種二元有機弱酸,具有較強的還原性;草酸鈣(CaC2O4)不溶于水能溶于稀硫酸。請回答下列問題:
(1)該學生將菠菜研磨成粉末、熱水浸泡、過濾得到澄清溶液A。研磨菠菜使用的實驗儀器的名稱為            
(2)設計實驗方案驗證菠菜中含有草酸鹽和碳酸鹽,補充完成預期現(xiàn)象和結(jié)論。

實驗步驟
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1:調(diào)節(jié)溶液A至弱堿性,滴加足量CaCl2溶液。
①出現(xiàn)白色沉淀,說明菠菜中     
                         。
步驟2:取步驟1的沉淀于試管中,加入足量的稀硫酸,沉淀完全溶解,并將產(chǎn)生的無色無味的氣體通入澄清石灰水中。
                        。
步驟3:向步驟2得到的溶液中滴加幾滴高錳酸鉀溶液。
                        。
(3)欲準確測定菠菜中草酸鹽的含量
①操作:取m g菠菜樣品,將其中草酸鹽全部轉(zhuǎn)化為CaC2O4沉淀分離出來置于燒杯中,用過量的稀硫酸完全溶解后,溶液轉(zhuǎn)入     中并加水配制成250mL溶液。每次移取25.00mL該溶液于錐形瓶中,用0.0100mol·L-1 KMnO4標準溶液滴定,平均消耗標準溶液V mL。KMnO4滴定實驗時發(fā)生的離子方程式為    。
②計算:菠菜中草酸鹽(以C2O42計算)的質(zhì)量分數(shù)為(可以只列式不化簡)      。
③誤差分析: 下列操作會使測定結(jié)果偏高的是       
A.配制溶液時未洗滌燒杯和玻璃棒就加水定容
B.錐形瓶未干燥就加入待測液進行滴定
C.未用標準液潤洗就加入標準液開始滴定
D.滴定前尖嘴處有氣泡滴定后氣泡消失
E.滴定后俯視讀數(shù)

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

(15分)CoCl2·6H2O是一種飼料營養(yǎng)強化劑。一種利用水鉆礦(主要成分為CO2O3、Co
(OH)3,還含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等)制取CoCl2·6H2O的工藝流程如下:

已知:①浸出液含有的陽離了主要有H+、CO2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等:
②部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見下表:(金屬離子濃度為:0.01 mo1·L-l

③CoCl2·6H2O熔點為86℃,加熱至110~120℃時,失去結(jié)晶水生成無水氯化鈷。
(1)寫出浸出過程中Co2O3發(fā)生反應的離子方程式               
(2)寫出NaC1O3發(fā)生反應的主要離子方程式        ;若不慎向“浸出液”中加過量NaClO3時,可能會生成有毒氣體,寫出生成該有毒氣體的離子方程式            
(3)“加Na2CO3調(diào)pH至a'’,過濾所得到的沉淀成分為____       
(4)萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關(guān)系如圖。向“濾液”中加入萃取劑的目的是     :其使用的最佳pH范圍是____    

A.2.0~2.5 B.3.0~3.5 C.4.0~4.5 D.5.0~5.5
(5)“操作l”中包含3個基本實驗操作,它們依次是     、     和過濾。制得的CoC12·6H2O在烘干時需減壓烘干的原因是           。
(6)為測定粗產(chǎn)品中CoCl2·6H2O含量,稱取一定質(zhì)量的粗產(chǎn)品溶于水,加入足量AgNO3溶液,過濾、洗滌,將沉淀烘干后稱其質(zhì)量。通過計算發(fā)現(xiàn)粗產(chǎn)品中CoCl2·6H2O的質(zhì)量分數(shù)大于100%,其原因可能是                 。(答一條即可)

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

1,2-二溴乙烷可做汽油抗爆劑的添加劑,常溫下它是無色液體,密度是2.18g/cm3,沸點131.4℃,熔點9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑。在實驗室中可以用下圖所示裝置制備1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液,試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水)。

(1)寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學反應方程式_____________________________。
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞。請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象________________________________________。
(3)容器c中NaOH溶液的作用是:                                      。
(4)某學生做此實驗時,使用一定量的液溴,當溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下超出許多,如果裝置的氣密性沒有問題,試分析其可能的原因:                          。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

已知木炭在一定條件下與濃硝酸反應生成兩種+4價的氧化物,為了探究一氧化氮(NO)能否與過氧化鈉反應,以及反應后的產(chǎn)物中是否有亞硝酸鈉(NaNO2),某小組同學設計了如圖所示裝置(夾持儀器和連接用的膠管已經(jīng)省略)。

(1)為了完成該實驗,虛線框內(nèi)還需要連接B~E四套裝置,按氣流方向連接的順序為:
a→(       )(       )→(       )(       )→(       )(       )→ (       )(       )(填儀器接口的字母編號)。連接好儀器,檢查氣密性,裝入藥品后,要通入一段時間的氮氣,再滴加濃硝酸,點燃酒精燈,通入氮氣的主要目的是                  
(2)裝置E中觀察到的主要實驗現(xiàn)象有               。
(3)裝置C的作用是                                     。
(4)某同學經(jīng)查閱資料后發(fā)現(xiàn)亞硝酸是弱酸,性質(zhì)不穩(wěn)定,室溫下易分解生成一氧化氮。裝置D中充分反應后,設計實驗證明D中是否有亞硝酸鈉生成:                    。(寫出檢驗步驟及現(xiàn)象)。
(5)亞硝酸鈉在酸性條件下可將I氧化為I2,同時生成NO,該反應常用于亞硝酸鈉含量的測定,請寫出該反應的離子方程式:       。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示,裝置如圖所示。

已知:(I)格氏試劑容易水解:

(Ⅱ)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

(Ⅲ)三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱:   ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是   。
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用          加熱方式。
(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設計如下提純方案,請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中,①操作為:     ;洗滌液最好選用       (從以下選項中選擇);

A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                             
(4)純度測定:稱取2.60 g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不反應),充分反應后,測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為           。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

鐵觸媒(鐵的氧化物)是合成氨工業(yè)的催化劑。某同學設計了以下兩種方案研究鐵觸媒的組成。

方案一:用下列實驗方法測定鐵觸媒的含鐵量,確定其組成。
(1)步驟④中用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和                    。
(2)若通入Cl2不足量,溶液B中還含有               會影響測定結(jié)果。
(3) 若通入Cl2過量且加熱煮沸不充分,溶液B中可能含有Cl2。請設計實驗方案檢驗Cl2,完成下列實驗報告。
限選試劑:0.1mol L-1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊試液、淀粉-KI溶液、0.1mol L-1 KSCN溶液、 品紅稀溶液

實驗操作
實驗現(xiàn)象與結(jié)論
取適量溶液B于試管中,滴加        ,振蕩
,放置一段時間后,觀察現(xiàn)象。
若溶液             ,則溶液B中含Cl2;
若溶液             ,則溶液B中不含Cl2。
方案二 :用下列裝置測定鐵觸媒的含鐵量,確定其組成。

(4)干燥管C的作用是                                             。
(5)稱取15.2g鐵觸媒進行上述實驗。充分反應后,測得干燥管B增重ll.0g,則該鐵觸媒的化學式可表示為                  

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

(13分)某研究性學習小組欲探究Na2CO3溶液與MgCl2溶液反應產(chǎn)生白色沉淀的成分,小組成員做如下實驗

(1)若按所得的結(jié)論分析,甲觀察到的實驗現(xiàn)象是___________________________。
(2)在探究沉淀物成分前,甲、乙都將沉淀物從溶液中分離出來,洗滌并干燥。同學丙認為他們并未將沉淀洗滌干凈,請用簡單的實驗證明丙的觀點。
(3)同學丁認為甲結(jié)論不合理,理由是Ksp(MgCO3)___Ksp [Mg(OH)2](選填“<”或“>”),所以沉淀物未必是MgCO3。經(jīng)查閱資料得知:該白色沉淀的組成應為Mgx(OH)y(CO3)z·nH2O。為確定沉
淀物的具體組成,他設計下圖裝置進行實驗(所有夾持裝置已省略)。

(4)請將丁設計的實驗步驟補充完整:
①檢查裝置氣密性;
②先裝入藥品,并稱量相關(guān)裝置的質(zhì)量,后連接各裝置;
③________________________________________________________;
④停止加熱,持續(xù)通入空氣直至實驗結(jié)束,再次稱量步驟②中相關(guān)裝置的質(zhì)量。
(5)裝置E中堿石灰的作用是_________________________________________________。
三次實驗所得數(shù)據(jù)如下:(部分數(shù)據(jù)已換算為相應的物質(zhì)的量)
  
(6)分析實驗數(shù)據(jù)可知,第_________組出現(xiàn)誤差較大的數(shù)據(jù),應舍去。由實驗數(shù)據(jù)計算
得該白色沉淀物的組成為___________(選填序號)。
a.Mg2(OH)2CO3·3H2O       b.Mg(OH)2(CO3)2·3H2O
c.Mg4(OH)2(CO3)3·3H2O    d.Mg5(OH)4(CO3)3·2H2O

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品,某學習小組設計方案制備苯甲酸。反應原理如下:

已知甲苯的熔點為-95℃,沸點為110.6℃,易揮發(fā),密度為0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔點為122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分別為0.3 g和6.9 g。
【制備產(chǎn)品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高錳酸鉀溶液在80℃下反應30 min,裝置如圖所示:

(1)圖中支管的作用是_______________________。
(2)冷凝管的作用是________;進水口為________(填“a”或“b”)。
(3)相對于用酒精燈直接加熱,用沸水浴加熱的優(yōu)點是________;在本實驗中,三頸燒瓶最合適的容積是________(填字母)。

A.50 mL B.100 mL C.200 mL D.250 mL
【分離產(chǎn)品】他們設計如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯:
 
(4)操作Ⅰ的名稱是________;含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進一步提純得無色液體A,則操作Ⅱ的名稱是________。
(5)操作Ⅲ的名稱是________。檢驗B中是否含有Cl的方法如下:取少量B溶于水,在上層清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,則B中含有Cl。

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