Question

【題目】二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答下列問題：

（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a ，b ；

（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：

A．緩慢冷卻溶液

B．溶液濃度較高

C．溶質(zhì)溶解度較小

D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用 等方法（選填一種）促進(jìn)晶體析出；

（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略 （填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是 ；

A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液

（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)： ；

（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是 。

A．15min B．30min

C．45min D．60min

Answer 1

【答案】（1）三頸燒瓶 冷凝管

（2）AD 用玻璃棒摩擦或加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻等

（3）小于 D

（4）趁熱過濾

（5）C

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)裝置圖中a、b兩種玻璃儀器的構(gòu)造特點(diǎn)判斷a為三頸燒瓶，b為球形冷凝管（或冷凝管）。

（2）晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到較大的晶體顆粒。所以應(yīng)緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑有利于得到較大的晶體，選AD；當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時(shí)，振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻，都可促使晶體析出。

（3）減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時(shí)所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住。將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失。所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會(huì)使晶體溶解損失，又不會(huì)帶入雜質(zhì)的。選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因?yàn)闉V液是飽和溶液，沖洗時(shí)不會(huì)使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時(shí)又不會(huì)帶入雜質(zhì)。

（4）重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質(zhì)，趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)，冷卻結(jié)晶，抽濾可以除去可溶性雜質(zhì)。

（5） 對照圖上的斑點(diǎn)分析，可以知道，反應(yīng)開始時(shí)圖上的斑點(diǎn)是反應(yīng)物，由此可推知，回流15min、30min時(shí)，下面的斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面的斑點(diǎn)為生成物，45min時(shí)則圖上的斑點(diǎn)是生成物，而反應(yīng)物基本上無剩余，因此，該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是45min，選C。