Question

【題目】草酸合鐵酸鉀晶體Kx[Fe（C2O4）y]3H2O是一種光敏材料，下面是一種制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程．

已知：（NH4）2SO4、FeSO47H2O、莫爾鹽[（NH4）2SO4FeSO46H2O]的溶解度如下表：

溫度/℃	10	20	30	40	50
（NH4）2SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO47H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	﹣
（NH4）2SO4FeSO46H2O/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

（1）“溶解1”應(yīng)保證鐵屑稍過量，其目的是______．“溶解2”加“幾滴H2SO4”的作用是______．

（2）“復(fù)分解”制備莫爾鹽晶體的基本實(shí)驗(yàn)步驟是：蒸發(fā)濃縮、______、過濾、用乙醇洗滌、干燥．用乙醇洗滌的目的是______．

（3）“沉淀”時(shí)得到的FeC2O42H2O沉淀需用水洗滌干凈．檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是______．

（4）“結(jié)晶”時(shí)應(yīng)將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是______．

（5）請(qǐng)補(bǔ)全測(cè)定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe3+含量的實(shí)驗(yàn)步驟【備選試劑：KMnO4溶液、鋅粉、鐵粉、NaOH溶液】：

步驟1：準(zhǔn)確稱取所制備的草酸合鐵酸鉀晶體a g，配成250mL待測(cè)液．

步驟2：用移液管移取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入稀H2SO4酸化，______，C2O42﹣轉(zhuǎn)化為CO2被除去．

步驟3：向步驟2所得溶液中______加熱至充分反應(yīng)（溶液黃色剛好消失），過濾、洗滌、將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中．

步驟4：用c molL﹣1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟3所得溶液至終點(diǎn)，消耗V mL KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液．

Answer 1

【答案】 防止Fe2+被氧化為Fe3+ 抑制Fe2+水解 冷卻結(jié)晶 洗去雜質(zhì)，減少莫爾鹽晶體溶解損失，便于快速干燥 用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈 黑暗可以防止晶體分解 加入足量KMnO4溶液 加入稍過量的鋅粉．

【解析】本題主要考查對(duì)于制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程的評(píng)價(jià)。

（1）2Fe3+＋Fe3Fe2+，“溶解1”應(yīng)保證鐵屑稍過量，其目的是防止Fe2+被氧化為Fe3+。FeSO4+2H2OFe(OH)2+H2SO4，“溶解2”加“幾滴H2SO4”的作用是抑制Fe2+水解。

（2）“復(fù)分解”制備莫爾鹽晶體的基本實(shí)驗(yàn)步驟是：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、用乙醇洗滌、干燥，用乙醇洗滌的目的是洗去雜質(zhì)，減少莫爾鹽晶體溶解損失，便于快速干燥。

（3）檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈就是檢驗(yàn)沉淀吸附的等離子是否洗滌干凈，方法是用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈。

（4）“結(jié)晶”時(shí)應(yīng)將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是黑暗可以防止晶體分解。

（5）步驟1：準(zhǔn)確稱取所制備的草酸合鐵酸鉀晶體ag，配成250mL待測(cè)液。

步驟2：用移液管移取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入稀H2SO4酸化，加入足量KMnO4溶液，C2O42﹣轉(zhuǎn)化為CO2被除去。

步驟3：向步驟2所得溶液中加入稍過量的鋅粉加熱至充分反應(yīng)（溶液黃色剛好消失），過濾、洗滌、將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中。

步驟4：用cmolL﹣1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟3所得溶液至終點(diǎn)，消耗VmLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。