Question

Ⅰ（本題9分）乙酸乙酯是重要的工業(yè)原料和溶劑，通常混有少許乙醇和乙酸。某學習小組利用圖1裝置制取乙酸乙酯粗產品，再分析乙酸乙酯的含量。

	乙酸乙酯	乙醇	乙酸
沸點	77.1℃	78.5℃	117.9℃

操作步驟如下：

（I）準確稱量20.0g乙酸乙酯粗品于錐形瓶中，用0.50mol/LNaOH滴定（酚酞做指示劑）。終點時消耗NaOH溶液的體積為40.0mL

（II）另取20.0g乙酸乙酯粗產品于250mL錐形瓶中，加入100mL 2.1mol/LNaOH溶液混合均勻后，裝上冷凝箱，在水浴上加熱回流約1小時，裝置如圖2所示。待冷卻后，用0.50mol/LHCl滴定過量的NaOH。終點時消耗鹽酸的體積為20.0mL。

回答下列問題：

（1）實驗（II）中冷水從冷水凝管的 （填a或b）管口通入。

（2）利用實驗（I）、（II）測量的數據計算粗產物中乙酸乙酯的質量分數為 。

（3）實驗結束后，同學們對粗產品中乙酸乙酯的含量不高進行討論。

①有人認為是實驗（II）帶來的誤差。建議將圖2中的錐形瓶改為三頸瓶，裝置如圖3，在三頸瓶的c、d口裝配相關的儀器并進行恰當的操作，可以提高測定的精確度。你認為在三頸瓶的c、d口裝配相關的儀器或操作是： （填字母）；

A．裝上溫度計，嚴格控制反應溫度

B．實驗中經常打開瓶口，用玻璃進行攪拌

C．在反應后期，用事先安裝的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液

②還有同學認為改進乙酸乙酯的制取裝置（圖1）才能提高產率。擬出你的一條改進建議

 

Ⅱ（本題6分）如圖是配制50 mL酸性KMnO4標準溶液的過程示意圖。

（1）請你觀察圖示判斷其中不正確的操作有________(填序號)。

（2）其中確定50 mL溶液體積的容器是____________________________________(填名稱)。

（3）如果按照圖示的操作所配制的溶液進行實驗，在其他操作均正確的情況下，所測得的實驗結果將________(填“偏大”或“偏小”)。

 

Answer 1

Ⅰ.（1）b；（2）79.2﹪；（3）①A、C；②用圓底燒瓶替代試管并加裝溫度計控制反應溫度或加裝水冷凝管，提高冷卻效果。Ⅱ.（1）②⑤；（2）50mL容量瓶；（3）偏大。

【解析】

試題分析：（1）為了增強冷凝效果，在實驗（II）中冷水從冷水凝管的下口b管口通入。（2）n(NaOH)=0.50mol/L×0.04L=0.02mol；所以n(CH3COOH)= 0.02mol,其質量是1.2g；在（II）中可知乙酸與乙酸乙酯的物質的量的和為：0.100L× 2.1mol/L－0.50mol/L×0.02L=0.2mol,所以n(乙酸乙酯)= 0.2mol -0.02mol=0.18mol,m(乙酸乙酯)=0.18mol×88g/mol=15.84g。所以測量的數據計算粗產物中乙酸乙酯的質量分數為(15.84g÷20.00g) ×100﹪=79.2﹪；（3）裝上溫度計，嚴格控制反應溫度 ；在反應后期，用事先安裝的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液，所以選項是A、C；②改進乙酸乙酯的制取裝置的建議是用圓底燒瓶替代試管并加裝溫度計控制反應溫度或加裝水冷凝管，提高冷卻效果等。Ⅱ（1）圖示判斷不正確的操作有②在量筒中溶解物質和⑤仰視讀數；（2）其中確定50 mL溶液體積的容器是50mL的容量瓶；（3）如果按照圖示的操作所配制的溶液進行實驗，在其他操作均正確的情況下，由于溶液的體積偏小，所以所測得的實驗結果將偏大。

考點：考查儀器的所用、物質純度的計算、裝置的設計與改進、誤差分析等化學實驗基本操作的知識。