4．【實(shí)驗(yàn)化學(xué)】
水楊酸甲酯最早是在1843年從冬青植物中提取出來，故俗稱冬青油．現(xiàn)被廣泛用于精細(xì)品化工中作溶劑，防腐劑，固定液；也用作飲料、食品、牙膏、化妝品等的香料；以及用于生產(chǎn)止痛藥、殺蟲劑、擦光劑、油墨及纖維助染劑等．
在實(shí)驗(yàn)室中合成冬青油的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示．
原理：
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在100mL圓底燒瓶中放入6.9g水楊酸和30mL甲醇，再小心地加入6mL濃硫酸，混勻．
②加入1～2粒沸石，裝上回流冷凝管在石棉網(wǎng)上保持85～95℃，加熱回流1.5～2h．
③反應(yīng)完畢，將燒瓶冷卻，改回流裝置為蒸餾裝置，回收溶劑和多余的甲醇．
④待裝置冷卻后，向燒瓶中加入25mL正己烷，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗分離．
⑤取得有機(jī)層后，再倒入分液漏斗中，依次用50mL 5% NaHCO3洗1次（溶液呈弱堿性），30mL水洗1次（產(chǎn)物皆在下層），有機(jī)層得到粗酯．
⑥然后將粗酯進(jìn)行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分．
（1）步驟⑤中，最后用水洗滌的作用是主要是除去苯甲酸鈉和碳酸氫鈉等雜質(zhì)．將分液漏斗中兩層液體分離開的實(shí)驗(yàn)操作方法是：先把下層液體從下端放出后把上層液體從上口倒出．
（2）步驟②中沸石的作用是防止暴沸．
（3）步驟⑤中加入NaHCO3的目的是除去雜質(zhì)水楊酸，將冬青油中的甲醇溶解，便于液體分層，混合后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為．
（4）步驟⑥中粗酯的主要成分有正己烷、甲醇．

分析 在濃硫酸作用下水楊酸和甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成水楊酸甲酯，發(fā)生酯化反應(yīng)時(shí)生成水，加熱時(shí)加入沸石能防止溶液暴沸，從而減小安全事故的發(fā)生；反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗凈的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗滌后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；步驟⑥中粗酯的主要成分有正己烷、甲醇；互溶的液體應(yīng)該采用蒸餾方法分離，所以將粗酯進(jìn)行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯．
（1）水洗的目的是洗去除去苯甲酸鈉和碳酸氫鈉等雜質(zhì)；分液操作是遵循“先下后上”操作進(jìn)行分離；
（2）沸石有防暴沸的作用；
（3）水楊酸甲酯中的雜質(zhì)是酸性物質(zhì)水楊酸；步驟⑤中加入NaHCO3的目的是除去雜質(zhì)酸性物質(zhì)水楊酸，將冬青油中的甲醇溶解，便于液體分層；
（4）④加入有機(jī)物正己烷進(jìn)行萃取，反應(yīng)酯化反應(yīng)，有甲醇屬于，所以步驟⑥中粗酯的主要成分有正己烷、甲醇．

解答 解：（1）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗凈的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗滌后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的苯甲酸鈉和碳酸氫鈉等雜質(zhì)，分液操作應(yīng)先把下層液體從下端放出，為防止污染上層液體，所以把上層液體從上口倒出，
故答案為：主要是除去苯甲酸鈉和碳酸氫鈉等雜質(zhì)；把下層液體從下端放出；把上層液體從上口倒出；
（2）沸石具有疏松多孔的結(jié)構(gòu)，有防暴沸作用，防止安全事故的發(fā)生，
故答案為：防止暴沸；
（3）步驟⑤中加入NaHCO3的目的是：除去的雜質(zhì)是酸性物質(zhì)水楊酸，將冬青油中的甲醇溶解，便于液體分層，水楊酸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成鄰羥基苯甲酸鈉和二氧化碳，水，反應(yīng)方程式為，
故答案為：除去雜質(zhì)水楊酸，將冬青油中的甲醇溶解，便于液體分層；；
（4）④待裝置冷卻后，向燒瓶中加入25mL正己烷，進(jìn)行分液，所以步驟⑥中粗酯的主要成分有正己烷，水楊酸制備冬青油，發(fā)生水楊酸中-COOH與甲醇中的-OH發(fā)生酯化反應(yīng)，加入NaHCO3除去雜質(zhì)水楊酸，所以粗酯中含有甲醇，
故答案為：正己烷、甲醇．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的過程分析判斷、有機(jī)物結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，為高頻考點(diǎn)，把握官能團(tuán)及其性質(zhì)關(guān)系以及物質(zhì)的分離條件的分析判斷是解題關(guān)鍵，題目難度中等．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

3．X、Y、Z、W為原子序數(shù)依次增大的四種短周期主族元素，X的最外層電子數(shù)比內(nèi)層電子數(shù)多1，Y是短周期元素中金屬性最強(qiáng)的元素，Z的最外層電子數(shù)與次外層電子數(shù)之比為3：4．
（1）Y的原子結(jié)構(gòu)示意圖為．
（2）W的最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的化學(xué)式為HClO4，Y和W形成的化合物的電子式為
（3）隔絕空氣加熱，Y單質(zhì)可與X的氧化物反應(yīng)制備X單質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為6Na+B2O3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3Na2O
（4）0.2mol化合物Z2W2與水反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為0.3mol，生成一種能使品紅溶液褪色的氣體，該反應(yīng)過程中只有一種元素化合價(jià)發(fā)生變化，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

4．下列實(shí)驗(yàn)結(jié)論正確的是（　�。�
A．向某溶液中滴加KSCN溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，原溶液中一定含F(xiàn)e2+
B．用鉑絲蘸取少量某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液中一定不含K+
C．向某溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成，該溶液一定含有SO42-
D．向某鹽溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體能使澄清石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：多選題

1．下列說法中正確的是（　　）
A．某酸性溶液中，HCO${\;}_{3}^{-}$、CO${\;}_{3}^{2-}$、Na+可大量共存
B．NA表示阿伏加德羅常數(shù)，則常溫常壓下，3.0g乙烷中含有的碳?xì)滏I數(shù)為0.6NA
C．實(shí)驗(yàn)室中，常用玻璃瓶盛放氫氟酸
D．用飽和NaHCO3溶液可除去CO2中的HCl氣體

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

8．某有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如圖此有機(jī)物的說法不正確的是（　�。�
A．可發(fā)生的反應(yīng)類型有：取代、加成、消去、酯化、水解、氧化、中和、聚合
B．1mol該物質(zhì)與足量NaOH溶液反應(yīng)，消耗NaOH的物質(zhì)的量為2mol
C．1mol該物質(zhì)與Na、Na2CO3、NaHCO3反應(yīng)時(shí)，所消耗的物質(zhì)的量之比為2：1：2，產(chǎn)生的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積比是2：1：2
D．該有機(jī)物屬于芳香族化合物

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

9．氯化銅是一種廣泛用于生產(chǎn)顏料、木材防腐劑等的化工產(chǎn)品．某研究小組用粗銅（含雜質(zhì)Fe）按如圖1述流程制備氯化銅晶體（CuCl2•2H2O）．（已知Fe3+沉淀完全的PH為3.6，Cu2+）開始沉淀的PH為6.4

（1）實(shí)驗(yàn)室采用如圖2所示的裝置，可將粗銅與C12反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固體1（加熱儀器和夾持裝置已略去）．
①儀器A的名稱是分液漏斗．
②裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
③裝置IV中盛裝的試劑是NaOH溶液，其作用是Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+H2O（用離子方程式表示）．
④CuCl2溶液經(jīng)一系列操作可得氯化銅晶體，操作的程序依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶過濾、自然干燥．
（2）由CuCl2溶液得到CuCl2•2H2O的過程中要加入鹽酸的目的是抑制銅離子的水解，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率（或純度）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

16．四氯化鈦是無色液體，沸點(diǎn)為136℃．它極易水解，遇空氣中水蒸氣即產(chǎn)生“白煙”（TiCl4+H2O═TiOCl2+2HCl↑），在650℃～850℃下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體．下圖是實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4的反應(yīng)裝置，其主要操作步驟如下：
①連接好整套裝置，在通Cl2前先通入CO2氣體并持續(xù)一段時(shí)間；
②當(dāng)錐形瓶中TiCl4的量不再增加時(shí)，停止加熱，從側(cè)管中改通CO2氣體直到電爐中的瓷管冷卻為止；
③將TiO2、炭粉混合均勻后，裝入管式電爐中；
④將電爐升溫到800℃，一段時(shí)間后改通Cl2，同時(shí)在冷凝管中通冷凝水．

試回答下列問題：
（1）正確的操作順序?yàn)椋ㄌ钚蛱?hào)）③①④②．
（2）裝置A中的反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（3）C裝置中的反應(yīng)方程式為：TiO2+2Cl2+2C $\frac{\underline{\;650℃～850℃\;}}{\;}$TiCl4+2CO．
（4）操作①的目的是排盡裝置內(nèi)的空氣，避免TiCl4遇空氣中水蒸氣發(fā)生水解．
（5）裝置D中冷凝管進(jìn)水口的位置是（填a或b）b，裝置E的作用是吸收多余的Cl2及揮發(fā)的HCl，以免污染空氣．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

13．在一定溫度下，把3.0moLM和2.5moLN混合于2.0L的密閉容器中，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3M（g）+N（g）?XP（g）+2W（g），5min后反應(yīng)達(dá)到平衡，容器內(nèi)的壓強(qiáng)變小，已知W的平均反應(yīng)速率為0.10mol•L-1•min-1，下列說法錯(cuò)誤的是（　�。�
A．X的值為1
B．M的平均反應(yīng)速率為0.15 mol•L-1•min-1
C．M的轉(zhuǎn)化率為60%
D．平衡時(shí)P的濃度為0.25 mol•L-1

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

14．短周期元素A、B、C、D、E原子序數(shù)依次增大，其中A與B可形成A2B2和A2B兩種化合物；C與A位于同一主族；D與B形成的化合物是大氣污染物，容易形成酸雨．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）由A、B、E三種元素按原子個(gè)數(shù)比1：1：1組成的化合物的結(jié)構(gòu)式為H-O-Cl．
（2）寫出DB2使酸性KMn04溶液褪色的離子方程式5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+
（3）電解100mL 1mol．L-l的化合物CE的溶液時(shí)，若陰、陽極都用石墨作電極，電解一段時(shí)間，當(dāng)陽極產(chǎn)生1 1.2mL氣體（標(biāo)準(zhǔn)狀況），此時(shí)溶液的p H=12（假設(shè)溶液體積不變）．由上述五種元素中的三種元素組成，按原子個(gè)數(shù)比為1：1：1的強(qiáng)電解質(zhì)x溶于水能抑制水的電離，則x的化學(xué)式為NaOH．
（4）將化合物DB2通入化合物C2D的溶液中，充分反應(yīng)后，溶液出現(xiàn)渾濁，則含1.2n moi化合物C2D的溶液最多能吸收化合物DB2的物質(zhì)的量為3n mol（不考慮水中溶解的化合物DB2）．

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