[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
對(duì)硝基苯甲酸在醫(yī)藥、感光材料等工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以對(duì)硝基甲苯等為原料制取對(duì)硝基苯甲酸(黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)242 ℃，沸點(diǎn)約359 ℃，微溶于水，能升華。)的反應(yīng)原理為：
＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O
某小組以對(duì)硝基甲苯等物質(zhì)為原料制取對(duì)硝基苯甲酸的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(加熱和儀器固定裝置均已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：向250 mL三頸燒瓶中依次加入適量的對(duì)硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水，并充分混合。在攪拌下，用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后，加熱0．5 h至反應(yīng)液呈黑色。
步驟2：待反應(yīng)混合物冷卻后，和適量冰水充分混合，抽濾并用50 mL水分兩次洗滌。將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中，水浴加熱10 min，冷卻后抽濾。
步驟3：將抽濾后的固體溶于適量5%NaOH溶液中，50 ℃溫?zé)岷蟪闉V，在濾液中加入少量活性炭，煮沸后趁熱抽濾。將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，冷水洗滌，干燥得粗產(chǎn)品。　
（1） 在步驟1中“攪拌”是用電動(dòng)攪拌器完成的，這樣操作的好處有________、________。
（2） 在三頸燒瓶中，隨著濃硫酸的加入，反應(yīng)溫度迅速上升，為使反應(yīng)溫度不致過高，必要時(shí)可采取的措施是________。
（3） 在步驟2中，抽濾所得固體的主要成分是________。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有________、________(填儀器名稱)。
（4） 步驟3用NaOH溶液進(jìn)行處理的作用主要是____。
用NaOH溶液處理后，需50 ℃溫?zé)岷蟪闉V的原因是____。
（5） 制得的粗產(chǎn)品需要進(jìn)一步精制(純化)，根據(jù)對(duì)硝基苯甲酸的有關(guān)性質(zhì)可知，對(duì)其進(jìn)行精制(純化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

（1） 使反應(yīng)物迅速混合均勻；可以避免反應(yīng)物局部過熱、過濃而導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生；能夠縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率(任答兩點(diǎn)。其他合理答案均可)(2分)
（2） 用冰水冷卻(其他合理答案均可)(1分)
（3） 對(duì)硝基苯甲酸(1分)　吸濾瓶(1分)　布氏漏斗(1分)
（4） (進(jìn)一步)除去雜質(zhì)鉻鹽[生成Cr(OH)3沉淀](其他合理答案均可)(2分)
若溫度過低，對(duì)硝基苯甲酸鈉會(huì)析出而被濾出(2分)
（5） 升華(其他合理答案均可)(2分)

試題分析：（1）攪拌可以使反應(yīng)物迅速混合均勻；可以避免反應(yīng)物局部過熱、過濃而導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生；能夠縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率；（2）使反應(yīng)體系的溫度下降可以采用冰水冷卻的方式；（3）反應(yīng)步驟中步驟1是反應(yīng)產(chǎn)生對(duì)硝基苯甲酸鈉，步驟2分離出鈉鹽用硫酸酸化為對(duì)硝基苯甲酸；步驟3是除去鉻鹽雜質(zhì)；（4）該步是除去鉻元素形成的氫氧化鉻，溫度低對(duì)硝基苯甲酸鈉會(huì)析出而被濾出造成產(chǎn)品損失；（5）對(duì)硝基苯甲酸能升華，可以采用升華法除雜。
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：問答題

某化學(xué)興趣小組利用以下裝置探究氯氣與氨氣之間的反應(yīng)．其中A、F分別為氨氣和氯氣的發(fā)生裝置，C為純凈干燥的氯氣與氨氣發(fā)生反應(yīng)的裝置．

請(qǐng)回答下列問題：
（1）裝置A中的固體物質(zhì)不宜選用______（填字母編號(hào)）．
a．無水氯化鈣b．氫氧化鈉c．氧化鈣d．堿石灰e．無水硫酸銅
（2）寫出裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：______；E裝置的作用為______．
（3）通入C裝置的兩根導(dǎo)管左邊較長(zhǎng)、右邊較短，原因是____________．
（4）裝置C內(nèi)出現(xiàn)濃厚的白煙并在容器內(nèi)壁凝結(jié)，另一生成物是空氣的主要成分之一．當(dāng)有0.15molCl2參與反應(yīng)時(shí)，則生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為______．
（5）上述裝置還存在一處明顯的缺陷，你認(rèn)為改進(jìn)的措施是______．

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：問答題

甲、乙、丙三位同學(xué)分別用如下甲、乙、丙三套實(shí)驗(yàn)裝置及化學(xué)藥品（其中堿石灰為固體氫氧化鈉和生石灰的混合物）制取氨氣．請(qǐng)你參與探究，并回答下列問題：

（1）三位同學(xué)制取氨氣的化學(xué)方程式為：______．
（2）三位同學(xué)都用向下排空氣法收集氨氣，而不用排水法，其原因是______
A．氨氣難溶于水　　　　B．氨氣極易溶于水
C．氨氣密度比空氣大D．氨氣密度比空氣小
E．氨氣密度比水大F．氨氣密度比水小
（3）三位同學(xué)用上述裝置制取氨氣時(shí)，其中乙同學(xué)沒有收集到氨氣，收集不到氨氣的主要原因是______（用化學(xué)方程式表示）．
（4）檢驗(yàn)氨氣是否收集滿的方法是______．
A．聞到有氨氣逸出
B．棉花被氣體沖出
C．用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)試紙變藍(lán)
D．用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)試紙變紅
（5）三位同學(xué)都認(rèn)為他們的實(shí)驗(yàn)裝置也可用于加熱碳酸氫銨固體制取純凈的氨氣，你判斷能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀_____（填“甲”、“乙”或“丙”）．
（6）要得到干燥的氨氣可選用______作干燥劑．
A．堿石灰（CaO和NaOH的混合物）
B．濃硫酸
C．濃硝酸
D．氫氧化鈉溶液
（7）用如圖丁裝置進(jìn)行噴泉實(shí)驗(yàn)，燒瓶中已裝滿干燥氨氣（標(biāo)準(zhǔn)狀況），引發(fā)水向上噴的操作是______．

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

（11分）苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
（1）操作Ⅰ為           ，操作Ⅱ?yàn)?u>           。
（2）無色液體A是           ，定性檢驗(yàn)A的試劑是           ，現(xiàn)象是           。
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
①
將白色固體B加入水中，加熱，溶解，Ⅰ
得到白色晶體和無色溶液
———— 
②
取少量濾液于試管中， Ⅱ                     
生成白色沉淀
濾液含有Cl-
③
干燥白色晶體，     Ⅲ        
  Ⅳ        
白色晶體是苯甲酸
 
（4）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為           （保留兩位有效數(shù)字）。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：單選題

不能用水浴加熱的實(shí)驗(yàn)是（  ）
A．苯的硝化反應(yīng)B．銀鏡反應(yīng)C．制酚醛樹脂D．由乙醇制乙烯

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示。根據(jù)題意完成下列填空：

（1）圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、         和1:1的硫酸。配制體積比1：1的硫酸所用的定量?jī)x器為          （選填編號(hào)）。
a．天平     b．量筒   c．容量瓶   d．滴定管
（2）寫出加熱時(shí)燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式                                        。
（3）將生成物導(dǎo)入盛有冰水混合物的試管A中，冰水混合物的作用是                    。
試管A中的物質(zhì)分為三層（如圖所示），產(chǎn)物在第    層。
（4）試管A中除了產(chǎn)物和水之外，還可能存在       、
         (寫出化學(xué)式)。
（5）用濃的硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若試管A中獲得的有機(jī)物呈棕黃色，除去其中雜質(zhì)的正確方法是     （選填編號(hào)）。
a．蒸餾                       b．氫氧化鈉溶液洗滌
c．用四氯化碳萃取             d．用亞硫酸鈉溶液洗滌
若試管B中的酸性高錳酸鉀溶液褪色，使之褪色的物質(zhì)的名稱是              。
（6）實(shí)驗(yàn)員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分都改成標(biāo)準(zhǔn)玻璃接口，其原因是：             。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

暗紫色化合物A具有綠色、高電壓和高能量的特點(diǎn)，近年來引起了電化學(xué)界的高度重視。在常溫和干燥的條件下，化合物A可以穩(wěn)定的存在，但它在水溶液中不穩(wěn)定，一段時(shí)間后轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀，同時(shí)產(chǎn)生一種氣體單質(zhì)。某興趣小組的同學(xué)對(duì)化合物A進(jìn)行組成分析，確定A中僅含有O、K、Fe三種元素。取3.96g化合物A的粉末溶于水，滴加足量的稀硫酸，向反應(yīng)后的溶液中加入含有0.08mol KOH的溶液，恰好完全反應(yīng)。過濾，將洗滌后的沉淀充分灼燒，得到紅棕色固體粉末1.60g；將所得濾液在一定條件下蒸發(fā)可得到一種純凈的不含結(jié)晶水的鹽10.44g。
（1）化合物A的化學(xué)式為        ；化合物A與H2O反應(yīng)的離子方程式為                   。
（2）化合物A還可作為一種“綠色高效多功能”水處理劑。原因是                          。
（3）化合物A的制備還可通過氧化法，試寫出在KOH存在條件下用次氯酸鉀氧化氫氧化鐵制備A的化學(xué)方程式                          。
（4）目前，人們針對(duì)化合物A的穩(wěn)定性進(jìn)行了大量的探索，并取得了一定的進(jìn)展。下列物質(zhì)中有可能提高化合物A水溶液穩(wěn)定性的是      
A．亞硫酸鈉B．KOHC．醋酸D．Fe(NO3)3
（5）為研究溫度對(duì)化合物A水溶液穩(wěn)定性的影響，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案     。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

（16分）工業(yè)上可用軟錳礦（主要成分是MnO2）和黃鐵礦（主要成分是FeS2）為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳（MnCO3）。其工業(yè)流程如下：

回答下列問題：
（1）為了提高溶浸工序中原料的浸出率，可以采取的措施有（寫一條）          。
（2）除鐵工序中，在加入石灰調(diào)節(jié)溶液的pH前，加入適量的軟錳礦，其作用是：
                                                                                         。
（3）凈化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等雜質(zhì)。若測(cè)得濾液中c(F-)="0.01" mol?L-1，濾液中殘留的c(Ca2+)=              〔已知：Ksp(CaF2)=1.46×10-10〕，
（4）沉錳工序中，298K、c(Mn2+)為1.05 mol?L-1時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得MnCO3的產(chǎn)率與溶液pH、反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系如圖所示。根據(jù)圖中信息得出的結(jié)論是                                            。

（5）沉錳工序中有CO2生成，則生成MnCO3的離子方程式是                                       。
（6）從沉錳工序中得到純凈MnCO3的操作方法是                                               。
副產(chǎn)品A的化學(xué)式是                。

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科目：高中化學(xué) 來源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2（發(fā)生裝置如右圖所示）。

(1)制備實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是＿（填序號(hào)）
A.往燒瓶中加人MnO2粉末
B.加熱
C.往燒瓶中加人濃鹽酸
(2)制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：
甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。
乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。
丙方案：與已知量CaCO3（過量）反應(yīng)，稱量剩余的CaCO3質(zhì)量。
丁方案：與足量Zn 反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。
繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：
① 判定甲方案不可行，理由是            。
② 進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。
a.量取試樣20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL，該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為         mol·L-1
b.平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
③ 判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果        （填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”）。
［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。

(i) 使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將   轉(zhuǎn)移到  中。
(ii)反應(yīng)完畢，每間隔1 分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是                         （排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）。

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