Question

【題目】乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑。實驗室制備少量乙酸正丁酯的反應(yīng)為CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OOCCH3+H2O。

實驗步驟如下：

步驟1：向儀器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL濃H2SO4、7.2 mL冰醋酸及沸石少許。

步驟2：按如圖連接裝置。

步驟3：向分水器中預(yù)先加少量水(略低于支管口)。通入冷卻水，加熱回流。

步驟4：將分水器分出的酯層和反應(yīng)液合并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用5% Na2CO3溶液、水洗滌，分離出有機(jī)相。

步驟5：將有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥、過濾、蒸餾，收集乙酸正丁酯。

(1)儀器A的名稱是________；向其中加入碎瓷片的目的是________。

(2)裝置中分水器的作用是________，判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是________。

(3)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有丁醚和________(用結(jié)構(gòu)簡式表示)。

(4)步驟4中，分離出有機(jī)相的具體操作是___________________。

Answer 1

【答案】圓底燒瓶 防止暴沸 分離出酯化反應(yīng)生成的水同時酯層中正丁醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng) 水層高度不再變化 CH3CH2CH=CH2 先放出下層的水層，再將有機(jī)層從上口倒入一個干燥的燒杯中

【解析】

(1)根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)判斷儀器名稱；液體混合物加熱時加入碎瓷片可防止暴沸；

(2)結(jié)合產(chǎn)生的物質(zhì)及正丁醇的沸點(diǎn)低，易揮發(fā)進(jìn)入分水器，且不易溶于水分析；

(3)結(jié)合醇的化學(xué)性質(zhì)與反應(yīng)溫度的關(guān)系分析判斷；

(4)根據(jù)酯的密度比水小，難溶于水分析。

(1)根據(jù)圖示可知儀器A是圓底燒瓶；向其中加入碎瓷片的目的是防止產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；

(2)乙酸與正丁醇在濃硫酸存在時，在加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)產(chǎn)生乙酸正丁酯和水，由于正丁醇沸點(diǎn)比較低，易揮發(fā)，且在水中微溶，反應(yīng)生成的酯及水和揮發(fā)的未反應(yīng)的醇進(jìn)入分水器，分水器在能分離出酯化反應(yīng)生成的水的同時，還可以使酯層中正丁醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng)，可提高原料利用率；

若反應(yīng)完全，則不再有正丁醇揮發(fā)進(jìn)行分水器中，分水器中液面不升高，此時說明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；

(3)在加熱時反應(yīng)時，可能有部分正丁醇分子之間脫水形成副產(chǎn)物丁醚；若加熱溫度過高，還會發(fā)生正丁醇分子內(nèi)脫水生成1-丁烯：CH3CH2CH=CH2；故該反應(yīng)的有機(jī)副產(chǎn)物有丁醚和CH3CH2CH=CH2；

(4)反應(yīng)產(chǎn)生的乙酸正丁酯是難溶于水，密度比水小的液體，分離互不相溶的兩層液體物質(zhì)使用分液方法分離，即將混合物通過分液漏斗下口先放出下層的水層，然后關(guān)閉活塞，再將有機(jī)層從上口倒入一個干燥的燒杯中。