苯甲酸乙酯(C
9H
10O
2)別名為安息香酸乙酯。它是一種無色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機合成中間體,溶劑等。其制備方法為:

已知:
名稱
| 相對分子質(zhì)量
| 顏色,狀態(tài)
| 沸點(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 無色片狀晶體
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 無色澄清液體
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 無色澄清液體
| 78.3
| 0.7893
|
環(huán)己烷
| 84
| 無色澄清液體
| 80.8
| 0.7318
|
*苯甲酸在100℃會迅速升華。
實驗步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過量),20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na
2CO
3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層,加入氯化鈣,靜置,過濾,對濾液進行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗合格,測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)在該實驗中,圓底燒瓶的容積最適合的是
(填入正確選項前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是
。
(3)步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在
。
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(4)步驟③加入Na
2CO
3的作用是
;若Na
2CO
3加入不足,在之后蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是
。
(5)關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖?zhǔn)漏斗口上的小孔
(6)計算本實驗的產(chǎn)率為
。