Question

6．草酸是一種重要的化工產(chǎn)品．某�；瘜W(xué)興趣小組擬在實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸并探究草酸的分解產(chǎn)物．
Ⅰ．草酸的制備
該小組同學(xué)設(shè)計如圖所示裝置（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）來制備草酸． 

實驗過程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中；
②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩緩滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；
③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體．
（1）該反應(yīng)需控制反應(yīng)液溫度在55～60℃，并緩緩滴加混酸，原因是溫度太低，則反應(yīng)速率慢；溫度太高或滴入過快會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄都具有還原性，易被混酸進(jìn)一步氧化）． 
（2）抽濾是指利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分離的目的方法．抽濾的優(yōu)點是可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀．
（3）冷凝水的進(jìn)口為a（a、b ）口．
Ⅱ．草酸的分解實驗探究
小組同學(xué)經(jīng)查閱資料知，草酸晶體在101℃時熔化并開始升華，157℃時大量升華，繼續(xù)升溫會分解．為了檢驗草酸晶體受熱分解的產(chǎn)物中是否有CO₂，甲、乙兩位同學(xué)分別設(shè)計了裝置1、裝置2來完成實驗．
（4）簡述檢驗裝置1氣密性的操作方法：如圖連接好裝置，將導(dǎo)管b沒入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導(dǎo)管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導(dǎo)管內(nèi)有一段水柱上升，則說明該裝置的氣密性良好．
（5）有同學(xué)提出裝置B處可能會發(fā)生危險，理由是：B中的導(dǎo)管過長、過細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸．
（6）甲、乙兩位同學(xué)都考慮到了用冰水來冷凝，冰水冷凝的目的是：防止草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗．
（7）有同學(xué)提出甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計的裝置都有缺陷，請你從A～F中選擇合適的儀器，組裝一套更合理的裝置，按照氣流由左到右的順序依次為（用字母表示）：A、E、F．

Answer 1

分析 Ⅰ．（1）實驗?zāi)康氖堑玫讲菟�，結(jié)合實驗?zāi)康姆治隹刂茰囟仍?5～60℃，且緩緩滴加混酸的原因：一是速率，二是產(chǎn)率；
（2）抽濾的優(yōu)點是可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀；
（3）采取逆流原理，讓冷水下進(jìn)上出，達(dá)到充分冷凝的效果；
Ⅱ．（4）利用空氣熱脹冷縮，讓試管受熱，空氣受熱膨脹，逸出導(dǎo)管形成氣泡來檢查裝置的氣密性；
（5）草酸晶體受熱升華，在B中冷凝，而B中的導(dǎo)管過長、過細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸；
（6）草酸蒸氣進(jìn)入澄清石灰水后會生成草酸鈣沉淀，干擾二氧化碳的檢驗；
（7）根據(jù)反應(yīng)物草酸的熔點低和驗證二氧化碳時雜質(zhì)的和二氧化碳的性質(zhì)來組裝裝置．

解答 解：Ⅰ．（1）實驗?zāi)康氖堑玫讲菟�，結(jié)合實驗?zāi)康姆治隹刂茰囟仍?5～60℃，且緩緩滴加混酸的原因：溫度太低，則反應(yīng)速率慢；溫度太高或滴入過快會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄都具有還原性，易被混酸進(jìn)一步氧化），
故答案為：溫度太低，則反應(yīng)速率慢；溫度太高或滴入過快會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進(jìn)都具有還原性，易被混酸進(jìn)一步被氧化）；
（2）抽濾的優(yōu)點是可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀，
故答案為：可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀；
（3）采取逆流原理，讓冷水下進(jìn)上出，達(dá)到充分冷凝的效果，
故答案為：a；
Ⅱ．（4）如圖連接好裝置，將導(dǎo)管b沒入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導(dǎo)管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導(dǎo)管內(nèi)有一段水柱上升，則說明該裝置的氣密性良，
故答案為：如圖連接好裝置，將導(dǎo)管b沒入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導(dǎo)管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導(dǎo)管內(nèi)有一段水柱上升，則說明該裝置的氣密性良；
（5）草酸晶體受熱升華，在B中冷凝，而B中的導(dǎo)管過長、過細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸，
故答案為：B中的導(dǎo)管過長、過細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸；
（6）草酸蒸氣進(jìn)入澄清石灰水后會生成草酸鈣沉淀，干擾二氧化碳的檢驗，用冰水來冷凝除掉二氧化碳中的草酸蒸氣，
故答案為：防止草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗；
（7）由于草酸在101℃時熔化，反應(yīng)裝置中試管口應(yīng)向上傾斜，故選A裝置；產(chǎn)生的氣體中有草酸、一氧化碳，選擇裝置E除去草酸，一氧化碳有毒，具有可燃性，可采用點燃的方法除去尾氣中的一氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁，因此一般用澄清石灰水檢驗二氧化碳的存在，故選裝置F；所有組裝一套可更好達(dá)到實驗?zāi)康难b置，按照氣流由左到右的順序依次為：A、E、F，
故答案為：A、E、F．

點評 本題通過探討草酸的性質(zhì)，考查了物質(zhì)性質(zhì)實驗方案的設(shè)計，題目難度較大，正確理解題干信息明確反應(yīng)原理為解答關(guān)鍵，試題充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實驗?zāi)芰Γ?/p>