Question

20．正丁醛是一種化工原料．某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛．發(fā)生的反應(yīng)如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點(diǎn)/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．    
回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，濃硫酸溶于水會(huì)放出大量熱，容易濺出傷人．
（2）加入沸石的作用是防止液體暴沸．若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補(bǔ)加．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是C（填正確答案標(biāo)號(hào)）．
A．潤(rùn)濕B．干燥       C．檢漏      D．標(biāo)定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是為了將正丁醛及時(shí)分離出來(lái)，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，并減少正丁醛進(jìn)一步氧化．

Answer 1

分析 （1）不能將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，因?yàn)闈饬蛩岬拿芏却�，容易發(fā)生迸濺；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加；
（3）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱直形冷凝管；
（4）分液漏斗上有活塞，有活塞的儀器一般要檢驗(yàn)是否漏液；
（5）由表中數(shù)據(jù)可知，正丁醛密度小于水的密度，據(jù)此判斷；
（6）根據(jù)題目所給反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)溫度保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化．

解答 解：（1）不能將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，應(yīng)該將濃硫酸加到Na₂Cr₂O₇溶液，因?yàn)闈饬蛩崛苡谒畷?huì)放出大量熱，容易濺出傷人，
故答案為：不能，濃硫酸溶于水會(huì)放出大量熱，容易濺出傷人；
（2）沸石的作用是防止液體暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補(bǔ)加，以避免加熱時(shí)繼續(xù)反應(yīng)而降低產(chǎn)率，
故答案為：防止液體暴沸；冷卻后補(bǔ)加；
（3）B儀器是分液漏斗，D儀器是 直形冷凝管，故答案為：分液漏斗； 直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必須檢查是否漏水，應(yīng)選C，故答案為：C；
（5）因?yàn)檎�丁醛的密度�?.801 7g•cm^-3，比水輕，水層在下層，故答案為：下；
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，根據(jù)正丁醛的沸點(diǎn)和還原性，主要是為了將正丁醛及時(shí)分離出來(lái)，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，并減少正丁醛進(jìn)一步氧化，
故答案為：為了將正丁醛及時(shí)分離出來(lái)，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，并減少正丁醛進(jìn)一步氧化．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和計(jì)算能力的考查，題目涉及有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理、基本操作、化學(xué)計(jì)算等，難度不大，注意計(jì)算中正丁醇的轉(zhuǎn)化率等于正丁醛的產(chǎn)率，注意對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)的理解掌握．