Question

【題目】3，5﹣二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成，一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

+2CH3OH+2H2O

甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。

①分離出甲醇的操作是__。

②萃取用到的分液漏斗使用前需__洗凈，分液時有機層在分液漏斗的__填（“上”或“下”）層。

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是__，用飽和食鹽水洗滌的目的是__。

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是__（填字母）。

a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥

Answer 1

【答案】蒸餾 檢漏 上 除去HCl 除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 dcab

【解析】

根據(jù)醇與醇之間可生成醚的原理，利用間三苯酚制3，5-二甲氧基苯酚的實驗探究，涉及反應(yīng)混合物的分離和提純，主要考查的是蒸餾與分液操作，另外還探究了根據(jù)反應(yīng)原理可能得到的副產(chǎn)品。

（1）①根據(jù)圖表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸點不同，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，故答案為：蒸餾；

②分液漏斗在使用前要進行檢漏，當(dāng)分液漏斗不漏時才能使用，根據(jù)密度知，有機層的密度小于水，是在上方，故答案為：檢漏；上；

（2）因為混合物中含有氯化氫，氯化氫能和碳酸氫鈉反應(yīng)，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO3溶液洗滌，碳酸氫鈉易溶于水，為除去剩余的碳酸氫鈉用飽和食鹽水洗滌且不減少產(chǎn)物的損失，故答案為：除去HCl；除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失；

（3）洗滌完成后，為除去水分，用無水氯化鈣干燥，然后過濾除去干燥劑，再根據(jù)沸點不同利用蒸餾的方法除去乙醚，最后再利用重結(jié)晶的方法制得較純產(chǎn)物，所以其排列順序為：dcab，故答案為：dcab。