Question

最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應制得，反應的化學方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

已知：正丁醇沸點118℃，純鄰苯二甲酸二丁酯是無色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點340℃，酸性條件下，溫度超過180℃時易發(fā)生分解。

由鄰苯二甲酸酐、正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯實驗操作流程如下：
①向三頸燒瓶內加入30g(0.2mol)鄰苯二甲酸酐,22g(0.3mol)正丁醇以及少量濃硫酸。
②攪拌，升溫至105℃，持續(xù)攪拌反應2小時,保溫至反應結束。
③冷卻至室溫，將反應混合物倒出．通過工藝流程中的操作X，得到粗產品。
④粗產品用無水硫酸鎂處理至澄清→取清液（粗酯）→圓底燒瓶→減壓蒸餾,經過處理得到產品20.85g。

請回答以下問題：

(1)步驟②中不斷從分水器下部分離出產物水的目的是                                         。

判斷反應已結束的方法是_______________________。
（2）上述實驗可能生成的副產物的結構簡式為                   （填一種即可）

（3）操作X中，應先用5% Na₂CO₃溶液洗滌粗產品。純堿溶液濃度不宜過高，更不能使用氫氧化鈉；若使用氫氧化鈉溶液，對產物有什么影響？（用化學方程式表示）                 。
（4）操作X中，分離出產物的操作中必須使用的主要玻璃儀器有               。

（5）粗產品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是___________________________。

（6）本實驗中，鄰苯二甲酸二丁酯(式量是278）的產率為          。

Answer 1

（14分）

（1）有利于反應向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動，提高產率；（2分）      

分水器中的水位高度基本保持不變時（或者冷凝管中不再有液體滴下）。（2分）

（2）CH₂=CHCH₂CH₃   CH₃ CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃（合理即可）（2分）

(3)

（4）  +2NaOH→ +2C₄H₉OH。（2分）

燒杯，分液漏斗（2分）

（5）鄰苯二甲酸二丁酯沸點較高，高溫蒸餾會造成其分解，減壓可使其沸點降低。（2分）

（6）50%（2分）