Question

4．孔雀石主要含Cu₂（OH）₂CO₃，還含少量Fe、Si的化合物．實驗室以孔雀石為原料制備CuSO₄•5H₂O及CaCO₃，步驟如下：

請回答下列問題：
（1）溶液A中的金屬離子有Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺．從下列所給試劑中選擇：實驗步驟中試劑①為c（填代號），檢驗溶液A中Fe³⁺的最佳試劑d（填代號）．
a．KMnO₄       b．（NH₄）₂S        c．H₂O₂         d．KSCN
（2）由溶液C獲得CuSO₄•5H₂O，需要經過加熱蒸發(fā)、蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、過濾等操作．除燒杯、漏斗外，過濾操作還用到另一玻璃儀器，該儀器在此操作中的主要作用是引流．
（3）制備CaCO₃時，應向CaCl₂溶液中先通入（或先加入）NH₃（NH₃•H₂O）（填化學式）．
（4）欲測定溶液A中Fe²⁺的濃度，需要用容量瓶配制某標準溶液，定容時視線應平視凹液面（或平視刻度線），直到凹液面的最低點與刻度線相切．用KMnO₄標準溶液滴定時應選用酸式滴定管（填“酸式”或“堿式”）．

Answer 1

分析 孔雀石主要成分Cu₂（OH）₂CO₃，其中還含少量Fe、Si的化合物．鐵元素以+2、+3價存在，孔雀石與硫酸反應中，硫酸過量．由工藝流程轉化關系可知，實現由溶液A至溶液B轉化，目的是將Fe²⁺氧化為Fe³⁺，試劑①應為氧化劑，且不能引入新的雜質．試劑②應為調節(jié)溶液pH值，使Fe³⁺轉化為Fe（OH）₃，除去Fe³⁺，且不能引入新的雜質．
（1）由溶液B加入CuO可生成氫氧化鐵沉淀可知，B應為含Fe³⁺的溶液，則試劑①應將Fe²⁺氧化為Fe³⁺；可用KSCN檢驗；
（2）由溶液制得晶體，應進行蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾等操作；過濾操作一般要用到三種玻璃儀器：燒杯、漏斗、玻璃棒．玻璃棒的作用是引流，避免液體外濺；
（3）根據流程圖知，生成的氣體F為二氧化碳，在氯化鈣溶液中通入氨氣、二氧化碳制備碳酸鈣納米材料．因為二氧化碳不與氯化鈣溶液反應，同時二氧化碳在水中的溶解度很小，因此，要先向氯化鈣溶液中加入氨水或通入氨氣，在堿性溶液中通入二氧化碳，增加二氧化碳的溶解度，從而生成碳酸鈣；
（4）酸性高錳酸鉀具有強氧化性，可以腐蝕橡膠管，故應用酸式滴定管取KMnO₄標準溶液，根據定容的方法來回答；

解答 解：孔雀石主要成分Cu₂（OH）₂CO₃，其中還含少量Fe、Si的化合物．鐵元素以+2、+3價存在，孔雀石與硫酸反應中，硫酸過量．由工藝流程轉化關系可知，實現由溶液A至溶液B轉化，目的是將Fe²⁺氧化為Fe³⁺，試劑①應為氧化劑，且不能引入新的雜質．試劑②應為調節(jié)溶液pH值，使Fe³⁺轉化為Fe（OH）₃，除去Fe³⁺，且不能引入新的雜質．
（1）由溶液B加入CuO可生成氫氧化鐵沉淀可知，B應為含Fe³⁺的溶液，則試劑①應將Fe²⁺氧化為Fe³⁺，為不引入新的雜質，可用H₂O₂為氧化劑，可用KSCN檢驗Fe³⁺，
故答案為：c；d；
（2）由溶液制得晶體，應進行蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾等操作；過濾操作一般要用到三種玻璃儀器：燒杯、漏斗、玻璃棒．玻璃棒的作用是引流，避免液體外濺，
故答案為：蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾；引流；
（3）根據流程圖知，生成的氣體F為二氧化碳，在氯化鈣溶液中通入氨氣、二氧化碳制備碳酸鈣納米材料．因為二氧化碳不與氯化鈣溶液反應，同時二氧化碳在水中的溶解度很小，因此，要先向氯化鈣溶液中加入氨水或通入氨氣，在堿性溶液中通入二氧化碳，增加二氧化碳的溶解度，從而生成碳酸鈣，故答案為：NH₃（NH₃•H₂O）．
（4）酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性，堿式滴定管下端有一段橡膠管，橡膠管能被酸性高錳酸鉀氧化，故應選擇酸式滴定管；定容時視線應平視凹液面（或平視刻度線），直到凹液面的最低點與刻度線相切，故答案為：平視凹液面（或平視刻度線）；凹液面的最低點與刻度線相切；酸式．

點評 本題以化學工藝流程圖為載體，設計方案制備重要化學試劑藍礬和碳酸鈣納米材料，考查無機化學與實驗的融合能力，以及完成基本實驗操作的能力，難度大．