Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室可利用環(huán)己醇的氧化反應(yīng)制備環(huán)己酮，反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置（部分夾持裝置略）如下：

有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表。

物質(zhì)	沸點(diǎn)（℃）	密度（g·cm－3，20℃）	溶解性
環(huán)己醇	161.1（97.8）*	0.96	能溶于水和醚
環(huán)己酮	155.6（95.0）*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL環(huán)己醇的A中，在55 ~ 60℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95 ~ 100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。

（1）裝置D的名稱為____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作為____________________________________________；

②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是__________________________________________。

（3）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：

a．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分

b．水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層

c．過濾

d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

e．加人無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量的水

①上述提純步驟的正確順序是________________________________________________；

②B中水層用乙醚萃取的目的是______________________________________________；

③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__________，操作d中，加入NaC1固體的作用是_____________________________。

（4）恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為6 mL，則環(huán)已酮的產(chǎn)率為____________。（計(jì)算結(jié)果精確到0.1%）

Answer 1

【答案】冷凝管打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發(fā)dbeca使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量漏斗、分液漏斗降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層60.6%

【解析】

（1）根據(jù)裝置圖可知，裝置D是冷凝管；（2）①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是；環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出；（3）①環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；水層用乙醚萃取，萃取液并入有機(jī)層；加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量的水，過濾；蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分。所以，提純步驟的正確順序是dbeca；②b中水層用乙醚萃取的目的是：使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量；③ 上述操作c、d（過濾和萃取）中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有漏斗、分液漏斗。操作d中，加入NaCl固體的作用是：降低環(huán)己酮的溶解度，増加水層的密度，有利于分層；（4）恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，由表中的密度可以算出環(huán)己酮的質(zhì)量為5.7g，則其物質(zhì)的量為0.0582mol。由密度可以算出10mL環(huán)己醇的質(zhì)量為9.6g，則其物質(zhì)的量為0.096mol，則環(huán)己酮的產(chǎn)率為60.6%。