Question

由呋哺甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯．有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升華，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按下圖安裝好儀器．先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱．得無色液體呋喃（沸點(diǎn)：31-32℃，易溶于水）．

步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成在25mL錐形瓶中加入2.7mL 95%乙醇和1.35mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5℃以下，然后將3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體．過濾，并用3mL無水乙醇洗滌．用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯．
（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是

 

（2）裝置圖中堿石灰的作用是

 

；
（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是

 

；無水氯化鈣的作用是

 

；
（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是

 

；
（5）確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測定沸點(diǎn)，還可采用的檢測方法有

 

．

Answer 1

分析：（1）根據(jù)呋喃甲酸在100℃是易升華，升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物；
（2）根據(jù)堿石灰是堿性干燥劑，能吸收CO₂和水蒸氣；
（3）根據(jù)呋喃易揮發(fā)，冰浴可以降低溫度減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率；由于空氣中也含有水蒸氣，所以無水氯化鈣的作用是防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃；
（4）根據(jù)反應(yīng)中濃鹽酸起到催化劑的作用；
（5）檢驗(yàn)有機(jī)物結(jié)構(gòu)的方法可以是核磁共振氫譜和紅外光譜等．

解答：解：（1）由于呋喃甲酸在100℃是易升華，所以步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是防止升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物，
故答案為：防止升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物；
（2）堿石灰是堿性干燥劑，而呋喃易溶于水，所以裝置圖中堿石灰的作用是吸收生成的CO₂；防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃，
故答案為：吸收生成的CO₂；防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃；
（3）由于呋喃易揮發(fā)，冰浴可以降低溫度減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率；由于空氣中也含有水蒸氣，所以無水氯化鈣的作用是防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃，
故答案為：呋喃易揮發(fā)，冰浴減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率；防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃；
（4）在反應(yīng)中濃鹽酸起到催化劑的作用，故答案為：作催化劑；
（5）檢驗(yàn)有機(jī)物結(jié)構(gòu)的方法可以是核磁共振氫譜和紅外光譜等，故答案為：檢測產(chǎn)品的核磁共振氫譜和紅外光譜等．

點(diǎn)評：本題考查物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、條件控制、基本實(shí)驗(yàn)操作以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有關(guān)檢測和判斷，試題綜合性強(qiáng)，難易適中，側(cè)重對學(xué)生基礎(chǔ)知識的鞏固與訓(xùn)練，旨在考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識解決實(shí)際問題的能力，同時也注重對學(xué)生答題能力的培養(yǎng)和方法指導(dǎo)，有利于培養(yǎng)學(xué)生的邏輯思維能力和發(fā)散思維能力．