實(shí)驗(yàn)室常用間接碘量法測定膽礬中銅含量.

實(shí)驗(yàn)原理

在弱酸性條件下,Cu2+與I-作用可生成I2,并被還原成白色的碘化亞銅沉淀;I2溶于過量的KI溶液中:I2+I(xiàn)I3-,可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,其反應(yīng)為:2S2O32-+I(xiàn)3-=S4O62-+3I-

實(shí)驗(yàn)步驟

第一步:準(zhǔn)確稱取ag含少量Fe2(SO4)3膽礬試樣.

第二步:將試樣置于250mL碘量瓶(帶磨口塞的錐形瓶)中,加50mL蒸餾水、5mL 3mol/LH2SO4溶液,振蕩,得到澄清、透明溶液.

第三步:向第二步得到的溶液中先加少量NaF溶液,再加入足量的10%KI溶液,搖勻.

第四步:蓋上碘量瓶瓶蓋,置于暗處5min,充分反應(yīng)后,加入淀粉溶液作指示劑.

第五步:將cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管.

第六步:滴定,當(dāng)?shù)饬科恐腥芤河伤{(lán)色變?yōu)闊o色且在半分鐘內(nèi)不再變化時(shí),共用去VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液.

資料卡片

氧化性:O2>Fe3+>Cu2+>I2>FeF63-

討論下列問題:

(1)

第三步操作中,“先加少量NaF溶液”的作用是________

(2)

第四步加入淀粉溶液的體積是________

A、1~2mL

B、2~3mL

C、2~3滴

(3)

第五步Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管前的必要操作是________

(4)

計(jì)算:根據(jù)本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,該膽礬試樣中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Cu)=________

(5)

實(shí)驗(yàn)中若用普通錐形瓶替代碘量瓶,測得膽礬試樣中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x(Cu),則x(Cu)________ω(Cu)(填“大于”、“等于”或“小于”),你的理由是________

答案:2.C;
解析:

(1)

與Fe3+形成FeF63-,防止Fe3+氧化I?/SUP>而影響Cu2+量的測定

(3)

檢查滴定管是否漏水,用蒸餾水洗凈滴定管后再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2~3次

(4)

(5)

大于,普通錐形瓶會(huì)使空氣進(jìn)入錐形瓶氧化I?/SUP>,增加I2的量,使V偏大,測定結(jié)果偏大


練習(xí)冊(cè)系列答案
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科目:高中化學(xué) 來源:2013-2014學(xué)年浙江省六校(省一級(jí)重點(diǎn)校)高三3月聯(lián)考化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題

硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O俗名“大蘇打”,又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍(lán)染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等,它易溶于水,難溶于乙醇,加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉,其反應(yīng)裝置及所需試劑如下圖

實(shí)驗(yàn)具體操作步為:

開啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾,使反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2SNa2CO3的混合溶液中,同時(shí)開啟電磁攪拌器攪動(dòng)。

至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7時(shí),停止通入SO2 氣體。

抽濾所得的濾液,轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。

冷卻結(jié)晶、濾、洗滌。

將晶體放入烘箱中,在40450C左右干燥5060min,稱量。請(qǐng)回答以下問題:

1儀器b的名稱是??????? ???????????? ???? ????? ;

2步驟②中若控制PH值小于7,則產(chǎn)率會(huì)下降,請(qǐng)用離子方程式解釋原因:??????????

3)步中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是??????????????????????????????????????

4步驟中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑結(jié)構(gòu)式是??????????? ????????????????? 。

5下列有關(guān)抽濾的說法中,正確的是???????? 。

A為了檢驗(yàn)洗滌是否完全,應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)

B抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤,使濾紙與漏斗底部貼緊

C抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)抽氣泵,后抽掉抽濾瓶接管

D在洗滌沉淀時(shí),應(yīng)關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^沉淀物

6)為檢驗(yàn)制得的產(chǎn)品的純度,該實(shí)驗(yàn)小組稱取5.0的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度:在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入過量的KI并酸化,發(fā)生下列反應(yīng):5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應(yīng):I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,當(dāng)藍(lán)色褪去且半分鐘不變色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表:

實(shí)驗(yàn)序號(hào)

1

2

3

Na2S2O3溶液體積(mL

19.98

20.02

21.18

 

則該產(chǎn)品的純度是?? ,間接碘量法滴定過程中可能造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏的是??????? 。

A滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗

B滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)

C錐形瓶用蒸餾水潤洗

D滴定管尖嘴處滴定前無氣泡,滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡

E滴定時(shí)震蕩錐形瓶較劇烈

 

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