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肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為:
主要試劑及其物理性質(zhì)
名稱 | 分子量 | 性狀 | 密度g/cm3 | 熔點(diǎn)℃ | 沸點(diǎn)℃ | 溶解度:克/100ml溶劑 | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 無色液體 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 無色液體 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
肉桂酸 | 148 | 無色結(jié)晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
密度:常壓,25℃測定
主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下:
圖1 制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖 圖2水蒸氣蒸餾裝置圖
Ⅰ合成:按圖1連接儀器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃,將此混合物回流45min。
Ⅱ分離與提純:
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘,并用水蒸氣蒸餾,從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛,得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液,再加90ml水,加熱活性炭脫色,趁熱過濾、冷卻;
③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中,至溶液呈酸性,經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸;
水蒸氣蒸餾:使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來,可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失,提高分離提純的效率。同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些,所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物。回答下列問題:
(1)合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無水條件下進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥。實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140~170℃需在 中加熱(請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇)。
A.水 B.甘油(沸點(diǎn)290℃) C. 砂子 D.植物油(沸點(diǎn)230~325℃)
反應(yīng)剛開始時(shí),會(huì)有乙酸酐(有毒)揮發(fā),所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在 中進(jìn)行操作。
(2)圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在 (填儀器名稱)
(3)趁熱過濾的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的鹽酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是 。 Ks5u
A.選擇減壓過濾是因?yàn)檫^濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B.放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再迅速開大水龍頭抽濾
C.洗滌產(chǎn)物時(shí),先關(guān)小水龍頭,用冷水緩慢淋洗
D.抽濾完畢時(shí),應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,再關(guān)水龍頭
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g,則產(chǎn)率是
(保留3位有效數(shù)字)。
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硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)在醫(yī)藥上作補(bǔ)血?jiǎng)。某課外小組測定該補(bǔ)血?jiǎng)┲需F元素的含量。實(shí)
|
請(qǐng)回答下列問題:
(1)證明步驟①濾液中含有Fe2+的方法是先滴加KSCN溶液,再滴加 ,該過程的現(xiàn)象為: 。
(2)步驟②加入過量H2O2的目的: 。
(3)步驟③中反應(yīng)的離子方程式: 。
(4)步驟④中一系列處理的操作步驟:過濾、 、灼燒、 、稱量。
(5)若實(shí)驗(yàn)無損耗,則每片補(bǔ)血?jiǎng)┖F元素的質(zhì)量 g。
(6)該小組有些同學(xué)認(rèn)為用KMnO4溶液滴定也能進(jìn)行鐵元素含量的測定。
(5Fe2++MnO4—+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O)
①實(shí)驗(yàn)前,首先要精確配制一定物質(zhì)的量濃度的KMnO4溶液250mL,配制時(shí)需要的儀器除天平、玻棒、燒杯、膠頭滴管外,還需 。
②上述實(shí)驗(yàn)中的KMnO4溶液需要酸化,用于酸化的酸是 。
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.稀鹽酸 d.濃硝酸
③滴定到終點(diǎn)時(shí)的顏色為 色。
(7)正常人每天應(yīng)補(bǔ)充14mg左右的鐵。其中絕大部分來自于食物。如果全部通過服用含F(xiàn)eSO4·7H2O的片劑。來補(bǔ)充鐵,則正常人每天服需用含 mgFeSO4·7H2O為片劑。
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由于NaNO2有毒,將含該物質(zhì)的廢水直接排放會(huì)引起水體的嚴(yán)重污染,所以這種廢水必須經(jīng)處理后才能排放。處理方法之一的原理如下:
NaNO2+KI+―→NO↑+I2+K2SO4+Na2SO4+
(1)請(qǐng)完成并配平該化學(xué)方程式。
(2)在上述反應(yīng)中,若要生成50.8 g I2,則電子轉(zhuǎn)移了________個(gè)。
(3)用上述反應(yīng)來處理NaNO2并不是最佳方法,其原因是
________________________________________________________________________。
從環(huán)保角度來講,要處理NaNO2,所用物質(zhì)的________(填“還原性”或“氧化性”)應(yīng)該比KI更______(填“強(qiáng)”或“弱”)。
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足量銅與一定量濃硝酸反應(yīng)得到硝酸銅溶液和NO2、N2O4、NO 的混合氣體,這些氣體與3.2g O2混合后通入水中,所有氣體完全被水吸收生成硝酸。若向所得硝酸銅溶液中加入NaOH溶液至Cu2+恰好完全沉淀,則消耗溶液中NaOH的質(zhì)量是
A.16g B.32g C.64g D.無法計(jì)算
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為確定某溶液的離子組成,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):①.測定溶液的pH,溶液顯強(qiáng)堿性。②.取少量溶液加入稀鹽酸至溶液呈酸性,產(chǎn)生無刺激性、能使澄清石灰水變渾濁的氣體。③.在上述②溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。④.、 中上層清液繼續(xù)滴加Ba(NO3)2溶液至無沉淀時(shí),再滴加AgNO3溶液,產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)實(shí)驗(yàn)以下推測正確的是
A.一定有SO32-離子 B.不一定有CO32-離子
C.不能確定Cl-離子是否存在 D.不能確定HCO3-離子是否存在
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人的血液里Ca2+的濃度一般采用g·cm-3表示,今抽一血樣20.00 mL加入適量的草酸銨[(NH4)2C2O4]溶液,可析出CaC2O4沉淀,將沉淀冼凈后溶于強(qiáng)酸可得草酸,再用濃度為0.02 mol·L-1的KMnO4溶液滴定。當(dāng)觀察到溶液紫色褪盡時(shí),共消耗12.00 mL KMnO4溶液。則該血液樣品中Ca2+的濃度為( )
A.0.0015 g·cm-3 B.0.0012 g·cm-3 C.0.0024 g·cm-3 D.0.002 g·cm-3
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以下儀器、用蒸餾水洗凈后便可立即使用而不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成誤差的是
①中和滴定用的錐形瓶;②中和滴定用的滴定管;③容量瓶;④配制一定量、一定物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液,用于稱量的小燒杯;⑤量筒(中和熱測定);⑥移液管(量取醋酸)。
A.①②⑥ B.①③ C.①③⑤ D.②④⑥
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下列實(shí)驗(yàn)中,由于錯(cuò)誤操作導(dǎo)致所測出的數(shù)據(jù)一定偏低的是( )
A.用量筒量取一定體積液體時(shí),俯視讀出的讀數(shù)
B.用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液,酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸潤洗,所測出的堿液的濃度值
C.同一滴定實(shí)驗(yàn),一般要做三次,取三次實(shí)驗(yàn)的平均值進(jìn)行計(jì)算,但某同學(xué)只做了一次
D.達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),俯視讀數(shù)
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下列說法不正確的是
A.用移液管移取10 mL NaOH溶液放于錐形瓶中,移液管的尖嘴和錐形瓶內(nèi)壁一定要接觸
B.實(shí)驗(yàn)室制硝基苯時(shí),先將硝酸與濃硫酸混合,冷卻后邊振蕩邊滴加苯
C.制備硝酸鉀晶體實(shí)驗(yàn)中先后進(jìn)行了二次過濾,分別是先常溫減壓過濾、后高溫常壓過濾
D.受溴腐蝕致傷:先用苯或甘油洗傷口,再用水洗。
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