a．冰醋酸14．3mL（約0．25mol），b．95％乙醇23mL（約0．37mol），c．濃H₂SO₄，d．飽和 Na₂CO₃溶液，e．飽和CaCl₂溶液（CaCl₂易跟乙醇生成CaCl₂·6C₂H₅OH）。

實(shí)驗(yàn)過程主要是將各裝置連接好并檢查氣密性后，進(jìn)行以下各步驟：

①在蒸餾燒瓶里注入少量乙醇和所需全部濃 H₂SO₄并混合均勻。在分液漏斗里加入剩下的乙醇和全部冰醋酸并混合均勻。

②用油浴加熱，溫度保持在130℃～140℃。

③將分液漏斗內(nèi)液體緩緩滴入蒸餾燒瓶。調(diào)節(jié)滴入液體速率，使之與餾出酯的滴液速率大致相同，直到加料完畢。

④溫度保持一段時(shí)間，至沒有液體餾出時(shí)，停止加熱。

⑤取下錐形瓶B，將飽和Na₂CO₃溶液分批分次加到餾出液里，邊加邊搖蕩至沒有氣泡產(chǎn)生時(shí)為止。

⑥將B中液體在另一分液漏斗中分液，棄去水層。

⑦在分液漏斗油層中加入飽和CaCl₂溶液，搖蕩后靜置，分層分液，棄去水層。油層為粗制乙酸乙酯。

試回答：

（1）配料中的乙醇和乙酸未按物質(zhì)的量比1∶1配制的理由是________。

（2）濃H₂SO₄的作用是________。

（3）操作③使加料與餾出液速率大致相等的理由是________。

（4）用飽和Na₂CO₃溶液洗滌酯的目的是________，用飽和CaCl₂溶液洗滌酯的目的是________。

（5）如果同時(shí)用Na₂CO₃與CaCl₂兩種飽和溶液冼滌酯時(shí)，會(huì)出現(xiàn)的情況是________。

（6）在粗酯中還雜有的主要有機(jī)物是________，產(chǎn)生它的原因是________。

（7）實(shí)驗(yàn)時(shí)B瓶支管有長導(dǎo)管通向室外的理由是________。

（1）實(shí)驗(yàn)前應(yīng)如何檢查該裝置的氣密性?

（2）拔開試管a的橡皮塞，加入10mL6mol•L^-1稀硝酸和1g薄銅片，立即將帶有導(dǎo)管的橡皮塞塞緊試管口。反應(yīng)開始時(shí)速率緩慢，逐漸加快。請(qǐng)寫出試管a中發(fā)生的所有反應(yīng)的化學(xué)方程式。

（3）從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束，預(yù)期在試管a中可以觀察到哪些現(xiàn)象?請(qǐng)依次逐一寫出。

（4）在反應(yīng)開始時(shí)，可觀察到導(dǎo)管b中的水面先沿導(dǎo)管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有氣泡從管口冒出。試說明反應(yīng)開始時(shí)，導(dǎo)管中水面先上升的原因。

（5）試管c收集滿氣體后，用拇指堵住管口，取出水槽。將管口向上，松開拇指，片刻后，再次堵住管口，將試管又再倒置于水槽中，松開拇指。此時(shí)可觀察到什么現(xiàn)象?

方法一：用不含Fe₃＋的FeSO₄溶液與用不含O₂的蒸餾水配制的NaOH溶液反應(yīng)制備。

（1）用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO₄溶液時(shí)還需加入________。

（2）除去蒸餾水中溶解的O₂常采用的方法。

（3）生成白色Fe（OH）₂沉淀的操作是用長滴管吸取不含O₂的NaOH溶液，插入FeSO₄溶液液面下，再擠出NaOH溶液。這樣操作的理由是________。

方法二：在如圖裝詈中，止水夾用NaOH溶液、鐵屑、稀H₂SO₄等試劑制備。

（1）在試管I里加入的試劑是________。

（2）在試管Ⅱ里加入的試劑是________。

（3）為了制得白色Fe（OH）₂沉淀，在試管Ⅰ和Ⅱ中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實(shí)驗(yàn)步驟是________。

（4）這樣生成的Fe（OH）₂沉淀能較長時(shí)間保持白色，其理由是________。

（1）實(shí)驗(yàn)中若有如下三種操作，請(qǐng)用文字說明下圖中各操作的錯(cuò)誤（不必寫如何操作）：

①讀數(shù)________；②稀釋________；③稱量________。

（2）用托盤天平稱量一個(gè)干燥潔凈的試管，其質(zhì)量為A克，放入CuO固體后，其總質(zhì)量為B克，稱量時(shí)應(yīng)將試管放在托盤天平的________盤上，然后向________盤加________。若天平達(dá)到平衡時(shí)游碼的位置如圖所示，此時(shí)游碼的讀數(shù)是__________克。

（1）檢查該裝置的氣密性時(shí)，先在試管中裝入適量的水（保證玻璃導(dǎo)管的下端浸沒在水中），然后________(填寫操作方法)時(shí)，將會(huì)看到________（填寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），則證明該裝置的氣密性良好。

（2）向試管中加入0．0005mol·L^－1的碘水1．0mL，用適量的蒸餾水稀釋后再加入2～3滴淀粉溶液，配制成溶液A。測(cè)定指定地點(diǎn)的空氣中SO₂的含量時(shí)，推拉注射器的活塞反復(fù)抽氣，A溶液由________色變?yōu)開_______色時(shí)反應(yīng)恰好完全進(jìn)行，此時(shí)停止抽氣，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。

（1）溶解樣品所用的儀器是________。

（2）向樣品溶液中加入的A溶液是________；

A要酸化的目的是________；不用硝酸酸化的原因是________；A要過量的原因是________。

（3）通過檢驗(yàn)無色溶液a來判斷A是否過量。取少許a溶液，滴加________，若則表明A已過量。

（4）白色沉淀b在烘干前，應(yīng)在過濾器中用蒸餾水多次洗滌，其原因是________；為了檢驗(yàn)沉淀是否洗凈，應(yīng)在最后幾滴洗出液中滴加________，若________則表明沉淀已洗凈。

（5）通過以上實(shí)驗(yàn)測(cè)定，其樣品純度的數(shù)學(xué)表達(dá)式為________。

　　試回答：

　�。�1）加熱脫水時(shí),若有固體飛濺出來造成損失,則會(huì)使測(cè)得的結(jié)晶水的含量偏________。加熱脫水后,若將樣品露置于空氣中冷卻,則會(huì)使測(cè)得的結(jié)晶水的含量偏________。

　�。�2）現(xiàn)有硝酸銀、氯化鋇、氯化鈣、硝酸鋇、氫氧化鋇五種溶液,從測(cè)定的準(zhǔn)確性考慮，可作為A溶液的分別是________；若加入A溶液的量不足，會(huì)使測(cè)得的純度偏________；判斷A溶液是否足量的方法是________。

　�。�3）過濾時(shí)，應(yīng)把濾紙上的沉淀洗滌干凈,洗滌沉淀的方法是________；若不洗滌，則會(huì)使測(cè)得的純度偏________。

　�。�4）通過實(shí)驗(yàn)，測(cè)得芒硝化學(xué)式中的n值為10，則芒硝的純度為________％。

（1）連接上述裝置的正確順序是：（填接口字母）混合氣→（　�。�，（　�。┙樱ā　。�，（　�。┙樱ā　。�，（　�。┙樱ā　。�，（　　）接（　�。�，（　�。�。

（2）確認(rèn)混合氣中含有H₂的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________，其理由___________

_______________________________________________________________________________

________________________。

（1）混合氣體進(jìn)入反應(yīng)管后，量氣管內(nèi)增加的水的體積等于________的體積（填寫氣體的分子式）。

（2）反應(yīng)管內(nèi)溶液藍(lán)色消失后，沒有及時(shí)停止通氣，則測(cè)得的SO₂含量________（選填：偏高，偏低，不受影響）。

（3）反應(yīng)管內(nèi)的碘的淀粉溶液也可以用____________________________________________

______________________________代替（填寫物質(zhì)名稱）。

（4）若碘溶液體積為V_amL，濃度為cmol×L^-1。N₂與O₂的體積為V_bmL（已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積）。用c、V_a、V_b表示SO₂的體積百分含量為________。

（5）將上述裝置改為簡易實(shí)驗(yàn)裝置，除導(dǎo)管外，還需選用的儀器為________（選下列儀器的編號(hào)）。

a．燒杯    b．試管    c．廣口瓶    d．容量瓶

e．量筒    f．單孔塞  g．雙孔塞

2Cl₂SnCl₄

（1）裝置A中的反應(yīng)原理可以認(rèn)為是MnO₂將濃H₂SO₄與食鹽反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氧化成Cl₂，產(chǎn)生的兩種鹽是NaHSO₄、MnSO₄。裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式______________________

________________________________。

（2）為使實(shí)驗(yàn)成功，A和B間需要加適當(dāng)?shù)难b置，請(qǐng)將它畫在框內(nèi)，并注明其中盛放的藥品。

（3）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先點(diǎn)燃（填寫字母，下同）________處的酒精燈，當(dāng)反應(yīng)生成SnCl₄時(shí)，應(yīng)熄火________處的酒精燈，理由是________________________。

（4）裝置C的作用是________________________________。

（5）進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)，D裝置后應(yīng)當(dāng)連接的裝置及作用是（按從左到右的順序?qū)懗鰞x器名稱及其中的藥品）___________________________________________________________________

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