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科目: 來源: 題型:實驗題

碳酸鈉—過氧化氫加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、殺菌作用。實驗室用“醇析法”制備該物質(zhì)的實驗步驟如下:
第1步:取適量碳酸鈉溶解于一定量水里,倒入燒瓶中;再加入少量穩(wěn)定劑(MgCl2和Na2SiO3),攪拌均勻。
第2步:將適量30%的H2O2溶液在攪拌狀態(tài)下滴入燒瓶中,于15 ℃左右反應(yīng)1 h。
第3步:反應(yīng)完畢后再加入適量無水乙醇,靜置、結(jié)晶,過濾、干燥得產(chǎn)品。
(1)第1步中,穩(wěn)定劑與水反應(yīng)生成兩種常見的難溶物,其化學方程式為___________________________________________________________。
(2)第2步中,反應(yīng)保持為15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中,無水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量產(chǎn)品的優(yōu)劣,F(xiàn)稱取m g(約0.5 g)樣品,用新煮沸過的蒸餾水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于錐形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至終點。
①配制250 mL溶液所需的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、量筒________、________;
②滴定終點觀察到的現(xiàn)象是______________________________________。

(5)可模擬用蒸餾法測定樣品中碳酸鈉的含量。裝置如右圖所示(加熱和固定裝置已略去),實驗步驟如下:
步驟1:按右圖所示組裝儀器,檢查裝置氣密性。
步驟2:準確量取(4)中所配溶液50 mL于燒瓶中。
步驟3:準確量取40.00 mL約0.2 mol·L1 NaOH溶液兩份,分別注入燒杯和錐形瓶中。
步驟4:打開活塞K1、K2,關(guān)閉活塞K3緩緩通入氮氣一段時間后,關(guān)閉K1、K2,打開K3;經(jīng)分液漏斗向燒瓶中加入10 mL 3 mol·L1硫酸溶液。
步驟5:加熱至燒瓶中的液體沸騰,蒸餾,并保持一段時間。
步驟6:經(jīng)K1再緩緩通入氮氣一段時間。
步驟7:向錐形瓶中加入酸堿指示劑,用c1 mol·L1 H2SO4標準溶液滴定至終點,消耗H2SO4標準溶液V1 mL。
步驟8:將實驗步驟1~7重復兩次。
①步驟3中,準確移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的儀器是________;
②步驟1~7中,確保生成的二氧化碳被氫氧化鈉溶液完全吸收的實驗步驟是________(填序號);
③為獲得樣品中碳酸鈉的含量,還需補充的實驗是______________________。

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TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
(1)實驗室利用反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下制備TiCl4,實驗裝置示意圖如下:

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表:

物質(zhì)
熔點/℃
沸點/℃
其他
CCl4
-23
76
與TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧
儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開始前依次進行如下操作:組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括:①停止通N2、谙缇凭珶簟、劾鋮s至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是________。
(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
簡要工藝流程如下:

①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右,若溫度過高會導致產(chǎn)品TiO2產(chǎn)率降低,原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入鹽酸并振蕩,滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象,再加H2O2后出現(xiàn)微紅色,說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌,煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃,發(fā)黃的雜質(zhì)是____________________(填化學式)。

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硼位于ⅢA族,三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學的研究熱點,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有機合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點為12.5 ℃,熔點為-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼與鋁的性質(zhì)相似,也能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。
【設(shè)計實驗】 某同學設(shè)計如圖所示裝置制備三氯化硼:

請回答下列問題:
(1)常溫下,高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應(yīng)可替代A裝置中的反應(yīng),兩個反應(yīng)的產(chǎn)物中錳的價態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式:___________________________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B裝置,可能的后果是______________________________________
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式:_____________________________
實驗中可以用一個盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F+G裝置,使實驗更簡便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧,寫出該反應(yīng)的化學方程式:__________________________________________________________;
實驗室保存三氯化硼的注意事項是_________________________________。
(5)為了順利完成實驗,正確的操作是________(填序號),并解釋原因:________。
①先點燃A處酒精燈,后點燃D處酒精燈
②先點燃D處酒精燈,后點燃A處酒精燈
③同時點燃A、D處酒精燈
(6)請你設(shè)計一個簡易實驗,驗證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉:________________________________________________。

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科目: 來源: 題型:實驗題

固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復雜。某學習小組以Mg(NO3)2為研究對象,擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)實驗小組成員經(jīng)討論認定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查閱資料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
針對甲、乙、丙猜想,設(shè)計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):

(2)實驗過程
①儀器連接后,放入固體試劑之前,關(guān)閉k,微熱硬質(zhì)玻璃管(A),觀察到E中有氣泡連續(xù)放出,表明__________。
②稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中,加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣,其目的是________;關(guān)閉k,用酒精燈加熱時,正確操作是先________,然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn),C、D中未見明顯變化。
④待樣品完全分解,A裝置冷卻至室溫、稱量,測得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。
⑤取少量剩余固體于試管中,加入適量水,未見明顯現(xiàn)象。
(3)實驗結(jié)果分析討論
①根據(jù)實驗現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認猜想______是正確的。
②根據(jù)D中無明顯現(xiàn)象,一位同學認為不能確認分解產(chǎn)物中有O2,因為若有O2,D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng):______________(填寫化學方程式),溶液顏色會褪去;小組討論認定分解產(chǎn)物中有O2存在,未檢測到的原因是__________
____________________________________________________。
③小組討論后達成的共識是上述實驗設(shè)計仍不完善,需改進裝置進一步探究。

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科目: 來源: 題型:實驗題

某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3、I2,他們使用的藥品和裝置如圖所示:

(1)SO2氣體還原Fe3的產(chǎn)物是________(填離子符號),參加反應(yīng)的SO2和Fe3的物質(zhì)的量之比是________。
(2)下列實驗方案適用于在實驗室制取所需SO2的是________。
A.Na2SO3溶液與HNO3          B.Na2SO3固體與濃硫酸
C.固體硫在純氧中燃燒         D.銅與熱濃H2SO4
(3)裝置C的作用是____________________________________。
(4)若要從A中所得溶液提取晶體,必須進行的實驗操作步驟:蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、自然干燥,在這一系列操作中沒有用到的儀器有________(填序號)。
A.蒸發(fā)皿    B.石棉網(wǎng)
C.漏斗      D.燒杯    E.玻璃棒   F.坩堝
(5)在上述裝置中通入過量的SO2,為了驗證A中SO2與Fe3發(fā)生了氧化還原反應(yīng),他們?nèi)中的溶液,分成三份,并設(shè)計了如下實驗:
方案①:往第一份試液中加入酸性KMnO4溶液,紫紅色褪去。
方案②:往第二份試液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。
方案③:往第三份試液中加入用稀鹽酸酸化的BaCl2,產(chǎn)生白色沉淀。
上述方案不合理的是________,原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I還原性弱于SO2的現(xiàn)象是_____________________________
___________________________________________。

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某種粗鹽中含有泥沙、Ca2、Mg2、Fe3、SO等雜質(zhì)。某同學在實驗室中設(shè)計了用這種粗鹽制備精鹽的方案如下(用于沉淀的試劑稍過量):

請回答以下問題:
(1)為操作Ⅳ選擇所需儀器(用標號字母填寫):________。

A.燒杯 B.試管 C.玻璃棒 D.分液漏斗 E.漏斗 F.酒精燈
G.蒸發(fā)皿
(2)操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作為除雜試劑,則加入除雜試劑的順序為:NaOH溶液→________→________。
(3)操作Ⅲ中,判斷加入BaCl2已過量的方法是_________________________。
(4)操作Ⅴ應(yīng)選擇的酸是________,若將操作Ⅴ與操作Ⅳ的先后順序?qū)φ{(diào),將會對實驗結(jié)果產(chǎn)生的影響是__________________________________________。
(5)操作Ⅵ是________(選擇合理操作的名稱,用標號字母按操作先后順序填寫)。
a.過濾、洗滌   b.蒸發(fā)、濃縮   c.萃取、分液   d.冷卻、結(jié)晶

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科目: 來源: 題型:實驗題

用純堿和雙氧水混合可制作新型液體洗滌劑(2Na2CO3·3H2O2),它具有殺菌消毒去油污的能力且不會污染水源。
(1)檢驗這種新型洗滌劑中金屬陽離子的操作和現(xiàn)象是_______________________________________。
(2)這種洗滌劑中的雙氧水可以將廢水中的氰化物轉(zhuǎn)化為無毒物同時生成NH3,寫出反應(yīng)的離子方程式:___________________________________
(3)如果配制洗滌劑的水中含有鐵離子,不僅會削弱洗滌劑的去污能力,甚至完全失去殺菌作用。試分析其中的原因(用離子方程式和簡要文字表述):__________________________________________________________________
(4)某化學學習小組為定性探究鐵離子對這種新型洗滌劑的不良影響,取該洗滌劑100 mL,加入25 gFeCl3固體,產(chǎn)生大量無色無味氣體,用貯氣瓶收集氣體。請選用下列試劑和實驗用品完成氣體成分的探究過程:0.10 mol·L1 NaOH溶液、8.0 mol·L1 NaOH溶液、澄清石灰水、0.01 mol·L1 KMnO4溶液、BaCl2稀溶液、品紅溶液、蒸餾水、小木條、酒精燈、火柴、洗氣瓶。
①提出假設(shè):對該氣體成分提出合理假設(shè)。
假設(shè)1:氣體是O2;
假設(shè)2:氣體是________________;
假設(shè)3:氣體是CO2
②設(shè)計方案:設(shè)計實驗方案證明你的假設(shè),在下表中完成實驗步驟、預期現(xiàn)象與結(jié)論。

實驗步驟
預期現(xiàn)象與結(jié)論
將氣體依次通入盛有________、________的洗氣瓶中,________
__________________
 

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偶氮苯是橙紅色晶體,溶于乙醇,微溶于水,廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè),以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下:
步驟1:在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,裝上冷凝管,加入少量鎂粉,立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2:等大部分鎂粉反應(yīng)完全后,再加入鎂粉,反應(yīng)繼續(xù)進行,等鎂粉完全反應(yīng)后,加熱回流30 min。
步驟3:將所得液體趁熱倒入冰水中,并不斷攪拌,用冰醋酸小心中和至pH為4~5,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌。
步驟4:用95%的乙醇重結(jié)晶。
(1)步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進行,原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇,實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管(應(yīng)接管)和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,將溶液分成兩等份,分別裝于兩個試管中,其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處,另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處,再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中,實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示:

①實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實驗結(jié)果可知:________________;利用該方法可以提純反式偶氮苯。

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實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:
步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2:向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3:向濾液中加入一定量(NH42SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度(g/100 g H2O)

溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
(2)在0~60 ℃內(nèi),從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
(3)為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體,操作是___________________________。
(4)測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2含量的步驟如下:
步驟1:準確稱取a g(約為0.5 g)硫酸亞鐵銨晶體樣品,并配制成100 mL溶液。
步驟2:準確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3:立即用濃度約為0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色,即為滴定終點。
步驟4:將實驗步驟1~3重復2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________;
②為獲得樣品中Fe2的含量,還需補充的實驗是_________________________________。

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科目: 來源: 題型:實驗題

由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合,可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實驗原理及流程如下;

步驟1:呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升華,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸騰,并在此溫度下脫羧),按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化,然后調(diào)節(jié)加熱強度,并保持微沸,當呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢,停止加熱。得無色液體呋喃(沸點:31~32 ℃,易溶于水)。

步驟2:大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸,混勻,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中,充分混勻,冰浴冷卻,靜置得一黃色蠟狀固體。過濾,并用3 mL無水乙醇洗滌,用苯重結(jié)晶,得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。
(1)步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是____________________________。
(2)裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________;
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
(5)確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點,還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。

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