(2013?紹興二模)苯甲酸乙酯(C
9H
10O
2)(Mr=150)(密度1.05g?cm
-3)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等.可能用到的數(shù)據(jù):
沸點(℃,1atm) |
苯甲酸 |
苯甲酸乙酯 |
石油醚 |
水 |
乙醇 |
環(huán)己烷 |
共沸物(環(huán)已烷-水-乙醇) |
249 |
212.6 |
40-80 |
100 |
78.3 |
80.75 |
62.6 |
其制備原理如下:
制備過程:
(1)制備粗產(chǎn)品:如圖所示的裝置中,于50mL圓底燒瓶中加入8.0g苯甲酸(固體)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸,搖勻,加沸石.在分水器上加水至c處,接通冷凝水,水浴回流約2h,反應基本完成.記錄體積,繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇(從分水器中放出).
(2)粗產(chǎn)品的純化:加水30mL,分批加入固體NaHCO
3.分液,水層用20mL石油醚分兩次萃。喜⒂袡C層,用無水硫酸鎂干燥.回收石油醚,加熱精餾,收集210-213℃餾分.
(1)儀器d的名稱
冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管
冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管
,水流方向為
a
a
進
b
b
出.
(2)該反應水浴控制的溫度為
略高于62.6℃
略高于62.6℃
.
(3)該反應加過量乙醇的目的為
乙醇相對廉價,增大反應物濃度,使平衡向正反應方向移動,提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率,提高產(chǎn)率;形成恒沸物需要添加乙醇
乙醇相對廉價,增大反應物濃度,使平衡向正反應方向移動,提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率,提高產(chǎn)率;形成恒沸物需要添加乙醇
.
(4)分水器的作用
分離產(chǎn)生的水,使平衡向正反應方向移動,提高轉(zhuǎn)化率
分離產(chǎn)生的水,使平衡向正反應方向移動,提高轉(zhuǎn)化率
,分水器的檢漏方法
關(guān)閉活塞,在分水器中加適量的水,觀察是否漏水,若不漏水,旋轉(zhuǎn)活塞180°,若仍不漏水,說明分水器不漏水
關(guān)閉活塞,在分水器中加適量的水,觀察是否漏水,若不漏水,旋轉(zhuǎn)活塞180°,若仍不漏水,說明分水器不漏水
.如何利用實驗現(xiàn)象判斷反應已基本完成
加熱回流至分水器中水位不再上升
加熱回流至分水器中水位不再上升
.
(5)固體碳酸氫鈉的作用
中和硫酸和未反應的苯甲酸
中和硫酸和未反應的苯甲酸
,加至
不再有氣泡產(chǎn)生或pH=7
不再有氣泡產(chǎn)生或pH=7
為止.
(6)經(jīng)精餾得210-213℃餾分7.0mL,則該反應的產(chǎn)率為
73.7%
73.7%
.