24．蒸餾燒瓶,冷凝管,容量瓶溫度計(jì), 未用玻璃棒引流,未采用250ml容量瓶【查看更多】

（2013?南通一模）【實(shí)驗(yàn)化學(xué)】
偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制造偶氮苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟一：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管：加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)．
步驟二：等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30min．
步驟三：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌．
步驟四：用95%的乙醇重結(jié)晶．
（1）步驟一中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行，原因是

該溶液為放熱反應(yīng)

．
鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是

防止反應(yīng)過(guò)于劇烈

．
（2）步驟三中析出固體用冰水洗滌的原因是

減少因溶解造成的損失

．若要回收甲醇，實(shí)驗(yàn)所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應(yīng)接管）和錐形瓶外還應(yīng)有

溫度計(jì)、蒸餾燒瓶

．
（3）取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個(gè)試管中，其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射．用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1：3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如圖所示．
①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是

紙層析

法．
②由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：

光照條件下有順式偶氮苯生成

；利用該方法可以提純反式偶氮苯．

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甲酸為不溶于水易溶于乙醇的無(wú)色晶體，苯酚常溫下能溶于水，易溶于酒精．酸性強(qiáng)弱為：鹽酸＞苯甲酸＞碳酸＞苯酚＞碳酸氫鈉．現(xiàn)有苯甲酸、苯酚一起溶于乙醇所得的混合液，設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，把這三種物質(zhì)分離為各自的純凈物．按分離的先后順序的多種可能方案：
方案一：按酸性由弱到強(qiáng)順序分離
方案二：按酸性由強(qiáng)到弱順序分離；
…
供選擇試劑：①10%氫氧化鈉溶液②37%鹽酸③Na₂CO₃溶液④NaHCO₃溶液⑤大理石⑥KMnO₄溶液⑦生石灰⑧10%H₂SO₄
（1）甲同學(xué)按實(shí)驗(yàn)方案一進(jìn)行，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)相關(guān)內(nèi)容．
實(shí)驗(yàn)步驟寫(xiě)出相應(yīng)的離子方程式
①取試樣加入足量10%的NaOH溶液，充分振蕩后再將反應(yīng)混合物倒入蒸餾燒瓶中蒸餾得到乙醇、水的混合物和產(chǎn)品A 1OH^-+C₆H₅-OH→C₆H₅O^-+H₂O

②向步驟①的餾分中加入足量的生石灰，再次蒸餾濃縮，蒸氣冷凝后得乙醇． CaO+H₂O=Ca（OH）₂
③向產(chǎn)品A中通入足量CO₂，靜置后分液得
和溶液B．

④再向溶液B中加入足量、靜置、過(guò)濾后可得苯甲酸．

（2）方案一中需要蒸餾操作，該操作需要的儀器除了鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、接液管、錐形瓶和連接導(dǎo)管、橡膠塞外還要有．
（3）方案一需要制取CO₂應(yīng)選用下述哪種裝置（填符號(hào)），該裝置檢驗(yàn)氣密性的方法是．

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甲酸為不溶于水易溶于乙醇的無(wú)色晶體，苯酚常溫下能溶于水，易溶于酒精．酸性強(qiáng)弱為：鹽酸＞苯甲酸＞碳酸＞苯酚＞碳酸氫鈉．現(xiàn)有苯甲酸、苯酚一起溶于乙醇所得的混合液，設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，把這三種物質(zhì)分離為各自的純凈物．按分離的先后順序的多種可能方案：
方案一：按酸性由弱到強(qiáng)順序分離
方案二：按酸性由強(qiáng)到弱順序分離；
…
供選擇試劑：①10%氫氧化鈉溶液②37%鹽酸③Na₂CO₃溶液④NaHCO₃溶液⑤大理石⑥KMnO₄溶液⑦生石灰⑧10%H₂SO₄
（1）甲同學(xué)按實(shí)驗(yàn)方案一進(jìn)行，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)相關(guān)內(nèi)容．

實(shí)驗(yàn)步驟	寫(xiě)出相應(yīng)的離子方程式
①取試樣加入足量10%的NaOH溶液，充分振蕩后再將反應(yīng)混合物倒入蒸餾燒瓶中蒸餾得到乙醇、水的混合物和產(chǎn)品A	1OH^-+C₆H₅-OH→C₆H₅O^-+H₂O ______
②向步驟①的餾分中加入足量的生石灰，再次蒸餾濃縮，蒸氣冷凝后得乙醇．	CaO+H₂O=Ca（OH）₂
③向產(chǎn)品A中通入足量CO₂，靜置后分液得 ______和溶液B．	______
④再向溶液B中加入足量______、靜置、過(guò)濾后可得苯甲酸．	______

（2）方案一中需要蒸餾操作，該操作需要的儀器除了鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、接液管、錐形瓶和連接導(dǎo)管、橡膠塞外還要有______．
（3）方案一需要制取CO₂應(yīng)選用下述哪種裝置______（填符號(hào)），該裝置檢驗(yàn)氣密性的方法是______．

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甲酸為不溶于水易溶于乙醇的無(wú)色晶體，苯酚常溫下能溶于水，易溶于酒精．酸性強(qiáng)弱為：鹽酸＞苯甲酸＞碳酸＞苯酚＞碳酸氫鈉．現(xiàn)有苯甲酸、苯酚一起溶于乙醇所得的混合液，設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，把這三種物質(zhì)分離為各自的純凈物．按分離的先后順序的多種可能方案：
方案一：按酸性由弱到強(qiáng)順序分離
方案二：按酸性由強(qiáng)到弱順序分離；
…
供選擇試劑：①10%氫氧化鈉溶液②37%鹽酸③Na₂CO₃溶液④NaHCO₃溶液⑤大理石⑥KMnO₄溶液⑦生石灰⑧10%H₂SO₄
（1）甲同學(xué)按實(shí)驗(yàn)方案一進(jìn)行，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)相關(guān)內(nèi)容．

實(shí)驗(yàn)步驟	寫(xiě)出相應(yīng)的離子方程式
①取試樣加入足量10%的NaOH溶液，充分振蕩后再將反應(yīng)混合物倒入蒸餾燒瓶中蒸餾得到乙醇、水的混合物和產(chǎn)品A	1OH^-+C₆H₅-OH→C₆H₅O^-+H₂O ______
②向步驟①的餾分中加入足量的生石灰，再次蒸餾濃縮，蒸氣冷凝后得乙醇．	CaO+H₂O=Ca（OH）₂
③向產(chǎn)品A中通入足量CO₂，靜置后分液得 ______和溶液B．	______
④再向溶液B中加入足量______、靜置、過(guò)濾后可得苯甲酸．	______

（2）方案一中需要蒸餾操作，該操作需要的儀器除了鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、接液管、錐形瓶和連接導(dǎo)管、橡膠塞外還要有______．
（3）方案一需要制取CO₂應(yīng)選用下述哪種裝置______（填符號(hào)），該裝置檢驗(yàn)氣密性的方法是______．

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甲酸為不溶于水易溶于乙醇的無(wú)色晶體，苯酚常溫下能溶于水，易溶于酒精。酸性強(qiáng)弱為：鹽酸>苯甲酸>碳酸>苯酚>碳酸氫鈉�，F(xiàn)有苯甲酸、苯酚一起溶于乙醇所得的混合液，設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，把這三種物質(zhì)分離為各自的純凈物。按分離的先后順序的多種可能方案：

方案一：按酸性由弱到強(qiáng)順序分離

方案二：按酸性由強(qiáng)到弱順序分離；

……

供選擇試劑：①10%氫氧化鈉溶液②37%鹽酸③Na₂CO₃溶液④NaHCO₃溶液⑤大理石⑥KMnO₄溶液⑦生石灰⑧10%H₂SO₄

甲同學(xué)按實(shí)驗(yàn)方案一進(jìn)行，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)相關(guān)內(nèi)容。

實(shí)驗(yàn)步驟	寫(xiě)出相應(yīng)的離子方程式
①取試樣加入足量10%的NaOH溶液，充分振蕩后再將反應(yīng)混合物倒入蒸餾燒瓶中蒸餾得到乙醇、水的混合物和產(chǎn)品A	①OH^-+C₆H₅-OH→C₆H₅O^-+H₂O ②
②向步驟①的餾分中加入足量的生石灰，再次蒸餾濃縮，蒸氣冷凝后得乙醇。	CaO+H₂O=Ca(OH)₂
③向產(chǎn)品A中通入足量CO₂，靜置后分液得和溶液B。
④再向溶液B中加入足量、靜置、過(guò)濾后可得苯甲酸。

（2）方案一中需要蒸餾操作，該操作需要的儀器除了鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、接液管、錐形瓶和連接導(dǎo)管、橡膠塞外還要有。

（3）方案一需要制取CO₂應(yīng)選用下述哪種裝置（填符號(hào)），該裝置檢驗(yàn)氣密性的方法是。

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