用氯化鐵浸出重鉻酸鉀(K
2Cr
2O
7)滴定法測(cè)定鈦精粉試樣中單質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[ω(Fe)%],實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:稱取試樣0.100g于250mL洗凈的錐形瓶中.
步驟2:加入FeCl
3溶液100mL,迅速塞上膠塞,用電磁攪拌器30min.
步驟3:過(guò)濾,用水洗滌錐形瓶和濾渣各3~4次,洗液全部并入濾液中.
步驟4:將濾液稀釋至500mL,再移去100mL稀釋液于錐形瓶中,加入20mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴.
步驟5:以K
2Cr
2O
7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)明顯紫色為終點(diǎn).發(fā)生的反應(yīng)為:Cr
2O
72-+6Fe
2++14H
+=2Cr
3++Fe
3++7H
2O.
步驟6:重復(fù)測(cè)定兩次.
步驟7:數(shù)據(jù)處理.
(1)步驟2中加入FeCl
3溶液后錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
,迅速塞上膠塞的原因是
.
(2)步驟3中判斷濾紙上殘?jiān)严磧舻姆椒ㄊ?!--BA-->
.
(3)實(shí)驗(yàn)中需用到100mL濃度為0.01mol?L
-1K
2Cr
2O
7標(biāo)準(zhǔn)溶液,配置時(shí)用到的玻璃儀器有
.稱量K
2Cr
2O
7固體前應(yīng)先將其烘干至恒重,若未烘干,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是
(填“偏高”、“偏低”、或“無(wú)影響”):滴定時(shí),K
2Cr
2O
7溶液應(yīng)置于
(填儀器名稱)中.
(4)科研人員確定FeCl
3溶液的最佳濃度,選用100mL不同濃度的FeCl
3溶液(FeCl
3溶液均過(guò)量)溶解同一鈦精粉試樣,其余條件控制相同,得到測(cè)定結(jié)果如圖所示.則FeCl
3溶液的濃度[用ρ(FeCl
3)表示]范圍應(yīng)為
g?L
-1,濃度過(guò)低或過(guò)高時(shí)測(cè)定結(jié)果偏低的原因分別是
.