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[2012·課標(biāo)全國(guó)卷](9分)溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

 


溴苯
密度/g·cm3
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
按下列合成步驟回答問(wèn)題:
(1)在a中加入15 mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴,有白色煙霧產(chǎn)生,是因?yàn)樯闪薩_______氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____________________________;
(2)液溴滴完后,經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純:
①向a中加入10 mL水,然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑;
②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是______________;
③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣,靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是_______;
(3)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)_______,要進(jìn)一步提純,下列操作中必須的是________(填入正確選項(xiàng)前的字母);
A.重結(jié)晶  B.過(guò)濾  C.蒸餾  D.萃取
(4)在該實(shí)驗(yàn)中,a的容積最適合的是________(填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A.25 mL  B.50 mL  C.250 mL  D.500 mL

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向100 g FeCl3溶液中放入一小塊鈉,待反應(yīng)完全后,過(guò)濾,得到仍有棕黃色的溶液91.8g,則投入鈉的質(zhì)量為(    )

A.18.4g       B.13.8g       C.8.2g       D.9.2g

 

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[2012·課標(biāo)全國(guó)卷](9分)溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

 

溴苯

密度/g·cm3

0.88

3.10

1.50

沸點(diǎn)/℃

80

59

156

水中溶解度

微溶

微溶

微溶

 

 

 

 

 

 

按下列合成步驟回答問(wèn)題:

(1)在a中加入15 mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴,有白色煙霧產(chǎn)生,是因?yàn)樯闪薩_______氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____________________________;

(2)液溴滴完后,經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純:

①向a中加入10 mL水,然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑;

②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是______________;

③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣,靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是_______;

(3)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)_______,要進(jìn)一步提純,下列操作中必須的是________(填入正確選項(xiàng)前的字母);

A.重結(jié)晶  B.過(guò)濾  C.蒸餾  D.萃取

(4)在該實(shí)驗(yàn)中,a的容積最適合的是________(填入正確選項(xiàng)前的字母)。

A.25 mL  B.50 mL  C.250 mL  D.500 mL

 

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某同學(xué)用托盤(pán)天平稱(chēng)量鎂粉25.2g(1g以下用游碼),他把鎂粉放在左盤(pán),當(dāng)天平平衡時(shí),所稱(chēng)取的鎂粉的實(shí)際質(zhì)量是

A.25.2g    B.24.8g   C.24.2g          D.25.8g

 

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。 它是一種無(wú)色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體,溶劑等。其制備方法為:

已知:

名稱(chēng)

相對(duì)分子質(zhì)量

顏色,狀態(tài)

沸點(diǎn)()

密度(g·cm-3)

苯甲酸*

122

無(wú)色片狀晶體

249

1.2659

苯甲酸乙酯

150

無(wú)色澄清液體

212.6

1.05

乙醇

46

無(wú)色澄清液體

78.3

0.7893

環(huán)己烷

84

無(wú)色澄清液體

80.8

0.7318

*苯甲酸在100會(huì)迅速升華。

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過(guò)量),20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按圖所示裝好儀器,控制溫度在6570加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。

反應(yīng)結(jié)束,打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。

將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層,加入氯化鈣,靜置,過(guò)濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210213的餾分。

檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL

回答下列問(wèn)題:

1)在該實(shí)驗(yàn)中,圓底燒瓶的容積最適合的是????????? (填入正確選項(xiàng)前的字母)。

A25 mL?? ?? B50 mL? ?? ? C100 mL? ?? ? D250 mL

2)步驟中使用分水器不斷分離除去水的目的是????????????????????? 。

3)步驟中應(yīng)控制餾分的溫度在????????????

A6570???????? B7880????? C8590????? D215220

4)步驟加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。

5)關(guān)于步驟中的萃取分液操作敘述正確的是??????????

A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),用力振搖

B.振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層

D.放出液體時(shí),應(yīng)打開(kāi)上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔

6)計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為??????????????? 。

 

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