4．蒸餾.分餾 [原理與適用范圍]:利用沸點(diǎn)不同以分離互溶液體混合物 [裝置與注意事項(xiàng)]: [實(shí)例]:苯與硝基苯的分離,工業(yè)酒精制無水乙醇等. 【查看更多】

 

題目列表(包括答案和解析)

（2013?浦東新區(qū)一模）對(duì)溴甲苯是合成農(nóng)藥溴螨酯的重要原料．工業(yè)用液溴、甲苯與1-丙醇共熱合成對(duì)溴甲苯和1-溴丙烷，其原子利用率很高．實(shí)驗(yàn)室模擬的合成流程和相關(guān)數(shù)據(jù)如下：
已知：甲苯與溴在有水存在時(shí)能反應(yīng)．


物質(zhì) 甲苯 1-丙醇 1-溴丙烷
沸點(diǎn)℃ 110.8 97.2 71
物質(zhì) 對(duì)溴甲苯 鄰溴甲苯
沸點(diǎn)℃ 184.3 181.7

（1）液溴的顏色是
深紅棕色
深紅棕色
，實(shí)驗(yàn)室液溴存放試劑瓶里時(shí)應(yīng)密閉保存，同時(shí)需要在瓶中加
水
水
，以減少揮發(fā)．
（2）25℃恒溫?cái)嚢柚龄宓念伾耆嗜r(shí)完成甲苯的溴代反應(yīng)．?dāng)嚢璧哪康氖?!--BA-->
使互不相溶的液體充分混合
使互不相溶的液體充分混合
．加入水的作用是：易于控制溫度；
吸收反應(yīng)生成的溴化氫氣體
吸收反應(yīng)生成的溴化氫氣體
．
（3）加熱攪拌操作中加入濃硫酸，攪拌，完成1-丙醇的取代反應(yīng)，加入濃硫酸的作用是
催化劑
催化劑
，加熱微沸2小時(shí)的目的是
提高氫溴酸和1-丙醇的利用（轉(zhuǎn)化）率
提高氫溴酸和1-丙醇的利用（轉(zhuǎn)化）率

（4）操作Ⅰ的名稱是
分液
分液
洗滌操作應(yīng)在
分液漏斗
分液漏斗
（填寫儀器名稱）中進(jìn)行．
（5）經(jīng)以上分離操作后，粗對(duì)溴甲苯中還含有的最主要雜質(zhì)為
鄰溴甲苯
鄰溴甲苯
（填寫名稱），使用操作Ⅱ分離出1-溴丙烷的原理是
利用物質(zhì)的沸點(diǎn)差異，用加熱冷凝（蒸餾或分餾）的方法分離
利用物質(zhì)的沸點(diǎn)差異，用加熱冷凝（蒸餾或分餾）的方法分離
．
（6）分離出的水溶液中含HBr、H2SO4和Fe3+離子，將水溶液稀釋定容至1000mL，取20.00mL，加入幾滴甲基橙作指示劑，用一定濃度的NaOH溶液滴定，測(cè)定出HBr的物質(zhì)的量明顯低于理論值，原因是
溴（溴化氫）揮發(fā)沒有參加反應(yīng)（溴與鐵反應(yīng)生成溴化鐵）
溴（溴化氫）揮發(fā)沒有參加反應(yīng)（溴與鐵反應(yīng)生成溴化鐵）
；有同學(xué)認(rèn)為無需加入指示劑，也能完成滴定，提出這一觀點(diǎn)的理由是
滴定終點(diǎn)時(shí)，有Fe（OH）3紅褐色沉淀生成，可以指示滴定終點(diǎn)
滴定終點(diǎn)時(shí)，有Fe（OH）3紅褐色沉淀生成，可以指示滴定終點(diǎn)
．

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物質(zhì)分離的三類操作

(1)過濾和蒸發(fā)(分別如圖1、圖2所示)

過濾是將________分離的一種方法．如粗鹽提純、氯化鉀和二氧化錳的分離．過濾時(shí)應(yīng)注意：①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；②二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣；③三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸，玻璃棒的底端應(yīng)和三層濾紙?zhí)庉p輕接觸，漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸．

蒸發(fā)是將________的方法，結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程．該方法可以用來分離和提純幾種可溶性的固體混合物．結(jié)晶的原理是________，從而使晶體析出．加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)，要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，原因是________．當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)要停止加熱．

(2)蒸餾和萃取(分別如圖3、圖4所示)

這兩種方法主要用于液體間的分離．

蒸餾和分餾用于分離________．如蒸餾水的制備、酒精和水的分離、從普通白酒中提取無水酒精等．在蒸餾時(shí)，要用石棉網(wǎng)，目的是________；使用碎瓷片是要________；溫度計(jì)的水銀球不能插入液體中，而要與支管口持平，以測(cè)量________的溫度；冷凝器中水的流向是________，防止因水流不勻(或水流中出現(xiàn)氣泡)而使冷凝管炸裂，且冷凝充分．

萃取的原理是________．萃取劑的選擇原則是：①與原溶液中的溶劑互不相溶、互不反應(yīng)，且密度相差較大；②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度；③溶質(zhì)與萃取劑易于分離．如用CCl4從碘水中提取碘．萃取后的溶液，我們一般要結(jié)合分液操作．分液是將________液體混合物進(jìn)行分離的方法．如汽油和水的分離．

(3)洗氣(如圖5所示)

洗氣常用于氣體混合物的分離、除雜．根據(jù)氣體性質(zhì)的不同，我們可以將氣體通過盛有一定除雜試劑的洗氣瓶或干燥管，如實(shí)驗(yàn)室制備氯氣時(shí)一般利用盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶分別除去氯化氫、水蒸氣．

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（12分）本題包括A、B兩小題，分別對(duì)應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容。請(qǐng)選定其中一題，并在相應(yīng)的答題區(qū)域內(nèi)作答。若兩題都做，則按A題評(píng)分。
A．尿素（H2NCONH2）可用于制有機(jī)鐵肥，主要代表有 [Fe(H2NCONH2)6](NO3)3 [三硝酸六尿素合鐵(Ⅲ)]。
⑴基態(tài)Fe3+的核外電子排布式為   。C、N、O三種元素的第一電離能由大到小的順序是   。
⑵尿素分子中C、N原子的雜化方式分別是   。
⑶[Fe(H2NCONH2)6](NO3)3中“H2NCONH2”與Fe(Ⅲ)之間的作用力是   。與NO3—互為等電子體的一種化合物是   （寫化學(xué)式）。
⑷CO2和NH3是工業(yè)上制備尿素的重要原料，固態(tài)CO2（干冰）的晶胞結(jié)構(gòu)如右圖所示。
1個(gè)CO2分子周圍等距離且距離最近的CO2分子有   個(gè)。
②銅金合金的晶胞結(jié)構(gòu)與干冰相似，若頂點(diǎn)為Au、面心為Cu，則銅金合金晶體中Au與Cu原子數(shù)之比為是   。

B．脫氫醋酸是一種難溶于水的低毒、高效廣譜抗菌劑，可由乙酰乙酸乙酯經(jīng)脫醇縮合而成，反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在反應(yīng)器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化劑和數(shù)粒沸石，在瓶口安裝分餾裝置。
②低溫加熱（不超過85℃）60~70min；然后大火加熱蒸出乙醇。
③將反應(yīng)液趁熱倒入燒杯中，冷卻到室溫，有檸檬黃色晶體析出。
④將檸檬黃色晶體轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，進(jìn)行水蒸氣蒸餾（如圖所示）。從水蒸氣蒸餾液中經(jīng)抽濾可分離出脫氫醋酸，再烘干即得成品。

步驟①中加入沸石的目的是   。
步驟②中，在60~70min內(nèi)低溫加熱的目的是   ，然后大火加熱蒸出乙醇的目的是   。
步驟④中水蒸氣蒸餾裝置中燒瓶A的作用是   ，玻璃管的作用是   。
用測(cè)得相對(duì)分子質(zhì)量的方法，可以檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈，測(cè)得相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的儀器是     。

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（12分）本題包括A、B兩小題，分別對(duì)應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容。請(qǐng)選定其中一題，并在相應(yīng)的答題區(qū)域內(nèi)作答。若兩題都做，則按A題評(píng)分。

A．尿素（H2NCONH2）可用于制有機(jī)鐵肥，主要代表有 [Fe(H2NCONH2)6](NO3)3 [三硝酸六尿素合鐵(Ⅲ)]。

⑴基態(tài)Fe3+的核外電子排布式為  ▲  。C、N、O三種元素的第一電離能由大到小的順序是  ▲  。

⑵尿素分子中C、N原子的雜化方式分別是  ▲  。

⑶[Fe(H2NCONH2)6](NO3)3中“H2NCONH2”與Fe(Ⅲ)之間的作用力是  ▲  。與NO3—互為等電子體的一種化合物是  ▲  （寫化學(xué)式）。

⑷CO2和NH3是工業(yè)上制備尿素的重要原料，固態(tài)CO2（干冰）的晶胞結(jié)構(gòu)如右圖所示。

②   1個(gè)CO2分子周圍等距離且距離最近的CO2分子有  ▲  個(gè)。

②銅金合金的晶胞結(jié)構(gòu)與干冰相似，若頂點(diǎn)為Au、面心為Cu，則銅金合金晶體中Au與Cu原子數(shù)之比為是  ▲  。

B．脫氫醋酸是一種難溶于水的低毒、高效廣譜抗菌劑，可由乙酰乙酸乙酯經(jīng)脫醇縮合而成，反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①在反應(yīng)器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化劑和數(shù)粒沸石，在瓶口安裝分餾裝置。

②低溫加熱（不超過85℃）60~70min；然后大火加熱蒸出乙醇。

③將反應(yīng)液趁熱倒入燒杯中，冷卻到室溫，有檸檬黃色晶體析出。

④將檸檬黃色晶體轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，進(jìn)行水蒸氣蒸餾（如圖所示）。從水蒸氣蒸餾液中經(jīng)抽濾可分離出脫氫醋酸，再烘干即得成品。

步驟①中加入沸石的目的是  ▲  。

步驟②中，在60~70min內(nèi)低溫加熱的目的是  ▲  ，然后大火加熱蒸出乙醇的目的是  ▲  。

步驟④中水蒸氣蒸餾裝置中燒瓶A的作用是  ▲  ，玻璃管的作用是  ▲  。

用測(cè)得相對(duì)分子質(zhì)量的方法，可以檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈，測(cè)得相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的儀器是   ▲   。

 

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（12分）本題包括A、B兩小題，分別對(duì)應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容。請(qǐng)選定其中一題，并在相應(yīng)的答題區(qū)域內(nèi)作答。若兩題都做，則按A題評(píng)分。

A．尿素（H2NCONH2）可用于制有機(jī)鐵肥，主要代表有 [Fe(H2NCONH2)6](NO3)3[三硝酸六尿素合鐵(Ⅲ)]。

⑴基態(tài)Fe3+的核外電子排布式為  ▲ 。C、N、O三種元素的第一電離能由大到小的順序是  ▲  。

⑵尿素分子中C、N原子的雜化方式分別是  ▲  。

⑶[Fe(H2NCONH2)6](NO3)3中“H2NCONH2”與Fe(Ⅲ)之間的作用力是  ▲  。與NO3—互為等電子體的一種化合物是  ▲  （寫化學(xué)式）。

⑷CO2和NH3是工業(yè)上制備尿素的重要原料，固態(tài)CO2（干冰）的晶胞結(jié)構(gòu)如右圖所示。

②   1個(gè)CO2分子周圍等距離且距離最近的CO2分子有  ▲  個(gè)。

②銅金合金的晶胞結(jié)構(gòu)與干冰相似，若頂點(diǎn)為Au、面心為Cu，則銅金合金晶體中Au與Cu原子數(shù)之比為是 ▲  。

B．脫氫醋酸是一種難溶于水的低毒、高效廣譜抗菌劑，可由乙酰乙酸乙酯經(jīng)脫醇縮合而成，反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①在反應(yīng)器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化劑和數(shù)粒沸石，在瓶口安裝分餾裝置。

②低溫加熱（不超過85℃）60~70min；然后大火加熱蒸出乙醇。

③將反應(yīng)液趁熱倒入燒杯中，冷卻到室溫，有檸檬黃色晶體析出。

④將檸檬黃色晶體轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，進(jìn)行水蒸氣蒸餾（如圖所示）。從水蒸氣蒸餾液中經(jīng)抽濾可分離出脫氫醋酸，再烘干即得成品。

步驟①中加入沸石的目的是  ▲  。

步驟②中，在60~70min內(nèi)低溫加熱的目的是  ▲  ，然后大火加熱蒸出乙醇的目的是  ▲  。

步驟④中水蒸氣蒸餾裝置中燒瓶A的作用是  ▲  ，玻璃管的作用是  ▲  。

用測(cè)得相對(duì)分子質(zhì)量的方法，可以檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈，測(cè)得相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的儀器是   ▲   。

 

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