B．鐵強(qiáng)化醬油是在醬油添加食品強(qiáng)化劑--乙二胺四乙酸鐵鈉鹽，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學(xué)式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，式量：421，EDTA鐵鈉鹽呈淺土黃色結(jié)晶粉末，性穩(wěn)定，易溶于水及難溶于乙醇．1%的水溶液pH約為3.5，可由乙二胺四乙酸一鈉鹽（NaH₃EDTA）與氯化鐵制取，制取原理如下：

實(shí)驗(yàn)室制備NaFeEDTA?3H₂O步驟如下：
①把0.4g（0.01mol）NaOH溶于10mL蒸餾水，然后再加入3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O，把溶液微熱，直至固體完全溶解．
②用含有氯化銅雜質(zhì)的氯化鐵提純并制得FeCl₃?6H₂O．稱取2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O溶于5mL，蒸餾水中（并加1滴鹽酸）．
③將①、②制得的兩溶液混合
④加熱溶液至沸騰，蒸發(fā)濃縮直至大部分粉末狀的固體析出．
⑤冷卻、采用右圖裝置減壓過(guò)濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌．
⑥將固體涼干，稱得制得的淡黃色粉末2.8g．
試回答下列問(wèn)題
（1）在步驟①中，不能加入過(guò)量的堿，是因?yàn)?!--BA-->．
（2）將含有氯化銅雜質(zhì)的氯化鐵溶液分離可用的簡(jiǎn)單方法是；加顯色劑后分別發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；．
（3）步驟⑤中用冰水和乙醇洗滌的目的是，，．
（4）本實(shí)驗(yàn)得到的是粉末狀淡黃色的粉末，沒(méi)有得到塊狀的晶體，可能的原因是：．
（5）檢驗(yàn)?zāi)称放漆u油中是否加有NaFeEDTA?3H₂O，先取20mL醬油加入10mL75%乙醇，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調(diào)到pH＜0.5，破壞配合物，然后加入某種銨鹽檢驗(yàn)，該銨鹽是（寫(xiě)化學(xué)式）．
（6）本次實(shí)驗(yàn)的NaFeEDTA?3H₂O的實(shí)際產(chǎn)率為：．

B．對(duì)氨基

苯磺酸是制取某些染料和藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到：

實(shí)驗(yàn)室可用苯胺、濃硫酸為原料，利用右圖所示實(shí)驗(yàn)裝置合成。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①取一個(gè)250mL的儀器a，加入10mL苯胺及幾粒沸石，

  放人冷水中冷卻，小心地加入18 mL濃硫酸。再分別

  裝上冷凝管、溫度計(jì)等。

②將a置于油浴中緩慢加熱至170`180℃，維持此溫度約2.5 h。

③將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后，倒入盛有100 ，冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出。用該燒杯中的少量冷水將a內(nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中，抽濾，用少量冷水洗滌，得到粗產(chǎn)品。

④將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過(guò)深，可用活性炭脫色)，抽濾，收集

  產(chǎn)品，晾干。(提示：100mL水在20℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08 g，在100℃時(shí)可

  溶解6.67 g)

(1)儀器a的名稱是      。步驟①中加入沸石的作用是      。

(2)步驟②中采用油浴加熱，下列說(shuō)法正確的是      。(填字母)

    A．便于控制溫度  B．也可以改用水浴加熱   C．溫度計(jì)的水銀球也可浸在油中

(3)步驟③用冷水洗滌的優(yōu)點(diǎn)是      。

(4)步驟③和④均進(jìn)行了抽濾操作，在抽濾完畢停止抽濾時(shí)，應(yīng)注意先一二，然

    后         。

(5)步驟④有時(shí)需重復(fù)進(jìn)行多次，其目的是      。

B．(12分) 實(shí)驗(yàn)化學(xué)

某化學(xué)研究小組擬測(cè)定食醋的總酸量(g/100mL)，請(qǐng)你參與該小組的實(shí)驗(yàn)并回答相關(guān)問(wèn)題。

 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繙y(cè)定食醋的總酸量

【實(shí)驗(yàn)原理】中和滴定

【實(shí)驗(yàn)用品】蒸餾水，市售食用白醋樣品500mL(商標(biāo)注明總酸量：3.50g/100mL～5.00g /100mL)，

0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；100mL容量瓶，10ml移液管，堿式滴定管，鐵架臺(tái)，滴定管夾，錐形瓶，燒杯，酸堿指示劑(可供選用的有：甲基橙，酚酞，石蕊)。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

① 配制并移取待測(cè)食醋溶液 

用10mL移液管吸取10mL市售白醋樣品置于100mL容量瓶中，用處理過(guò)的蒸餾水稀釋至刻度線，搖勻后用酸式滴定管取待測(cè)食醋溶液20mL，并移至錐形瓶中。

② 盛裝標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液 

將堿式滴定管洗凈后，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗3次，然后加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，排除尖嘴部分氣泡后，使液面位于“0”刻度或“0”度以下。靜置，讀取數(shù)據(jù)并記錄為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的初讀數(shù)。

③ 滴定 往盛有待測(cè)食醋溶液的錐形瓶中滴加某酸堿指示計(jì)2～3滴，滴定至終點(diǎn)。記錄NaOH的終讀數(shù)。重復(fù)滴定3次。

【數(shù)據(jù)記錄】

滴定次數(shù) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)	1	2	3	4
V(樣品)/mL	20.00	20.00	20.00	20.00
V (NaOH)始/mL	0.00	0.20	0.10	0.10
V (NaOH)終/mL	14.98	15.20	15.12	16.24

【問(wèn)題與思考】

⑴ 步驟①中中還需補(bǔ)充的儀器有      ▲      。蒸餾水的處理方法是      ▲      。

⑵ 步驟③中你選擇的酸堿指示劑是      ▲      ，理由是      ▲      。

⑶ 若用深色食醋進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，可采取的措施是      ▲      。

⑷ 樣品總酸量＝      ▲      g/100mL。

B．[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表：

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	熔點(diǎn)/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。①分離出甲醇的操作是的          。

②萃取用到的分液漏斗使用前需        并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的      填（“上”或“下”）層。

（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO₃溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO₃ 溶液洗滌的目的是                ；用飽和食鹽水洗滌的目的是                。

（3）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是      (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚 b．．重結(jié)晶  c．過(guò)濾除去干燥劑  d．加入無(wú)水CaCl₂干燥

（4）固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先        ，再       。