Question

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）別名為安息香酸乙酯。它是一種無色透明液體，不溶于水，稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體，溶劑等。其制備方法為：

已知：

名稱	相對分子質(zhì)量	顏色，狀態(tài)	沸點(℃)	密度(g·cm-3)
苯甲酸*	122	無色片狀晶體	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	無色澄清液體	212.6	1.05
乙醇	46	無色澄清液體	78.3	0.7893
環(huán)己烷	84	無色澄清液體	80.8	0.7318

*苯甲酸在100℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（過量），20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束，打開旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。
③將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層，加入氯化鈣，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
④檢驗合格，測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題：
（1）在該實驗中，圓底燒瓶的容積最適合的是         （填入正確選項前的字母）。
A．25 mL      B．50 mL      C．100 mL      D．250 mL
（2）步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是                     。
（3）步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在            。
A．65～70℃        B．78～80℃      C．85～90℃      D．215～220℃
（4）步驟③加入Na₂CO₃的作用是                      ；若Na₂CO₃加入不足，在之后蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是                                        。
（5）關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是          
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉Ａ�塞上的凹槽對準漏斗口上的小�?br />（6）計算本實驗的產(chǎn)率為               。

Answer 1

（1）C （2分）
（2）使平衡不斷正向移動（2分）
（3）C（2分）
（4）除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸（2分，回答一點得1分） 
苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時發(fā)生升華（2分）
（5）AD（2分，正確但不全1分，有錯0分）
（6）90.02% （2分，答90%也得分）

解析試題分析：（1）用燒瓶加熱液體時，不能少于容積的1/4，不能超過2/3；（2）該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，分離出水，可使平衡向正反應(yīng)方向移動；（3）步驟②中環(huán)己烷的沸點為80.8℃，所以加熱到85～90℃；（4）步驟③加入Na₂CO₃的作用是除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸；若Na₂CO₃加入不足，苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時發(fā)生升華；（5）分液漏斗應(yīng)放在鐵架臺上靜置分層；（6）產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量。
考點：以有機物的制備為背景考查化學實驗基礎(chǔ)、物質(zhì)的分離提純、化學計算。