肉桂酸用途廣泛,常被用作食品保鮮劑、食品添加劑、有機(jī)合成中間體等。其一種合成原理如下:

【實(shí)驗(yàn)步驟】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少許碳酸鉀。
②控制溫度1500C~1700C,使其充分反應(yīng)。
③向冷卻后的三口瓶?jī)?nèi)加入飽和碳酸鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至9~10。
④如裝置B所示,用水蒸氣蒸餾,除去未反應(yīng)的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振蕩并煮沸脫色。

⑥……
(1)裝置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步驟③中加入飽和碳酸鈉溶液將肉桂酸、醋酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉和醋酸鈉的原因:             
(3)裝置B在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前,需進(jìn)行的操作為     ,玻璃管的作用為     
(4)當(dāng)觀察到冷凝管中               ,說(shuō)明水蒸氣蒸餾結(jié)束。
(5)步驟⑥通過以下操作分離、提純得較純凈的肉桂酸(難溶于水),其正確的操作順序是     (填字母)。
a.重結(jié)晶                    b.冷卻、抽濾,水洗晶體
c.加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=3       d.靜置,趁熱過濾得肉桂酸鈉溶液


(1)a
(2)有利于除去產(chǎn)物中的苯甲醛
(3)檢驗(yàn)裝置氣密性   平衡氣壓,檢查裝置是否阻塞
(4)液體變?yōu)闊o(wú)色透明
(5)dcba

解析試題分析:一般冷凝管中水流是下進(jìn)上出,即從a進(jìn)b出;(2)把沸點(diǎn)低的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為沸點(diǎn)高的有機(jī)鹽,然后蒸餾除去苯甲醛雜質(zhì);(3)裝置通氣體前需檢驗(yàn)裝置的氣密性;玻璃管的作用是當(dāng)容器中壓強(qiáng)過大時(shí)水進(jìn)入玻璃管,壓強(qiáng)低時(shí)水再次進(jìn)入容器,所以該管的作用是平衡壓強(qiáng),同時(shí)能檢查裝置是否堵塞;(4)當(dāng)苯甲醛蒸餾完全,冷凝管中冷凝的為水,為無(wú)色透明;(5)脫色后要過濾出活性炭得到其鹽溶液,再加酸酸化得到肉桂酸晶體沉淀,冷卻過濾洗滌,若純度不高,可以重結(jié)晶提出,所以順序?yàn)閐cba。
考點(diǎn):考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)有關(guān)問題。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

4,7-二甲基香豆素(熔點(diǎn):132.6℃)是一種重要的香料,廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下:

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下:

主要實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸,并冷卻至0℃以下,攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步驟2.保持在10℃下,攪拌12h,反應(yīng)完全后,將其倒入冰水混合物中,然后抽濾、水洗得粗品
步驟3.粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶,得白色針狀晶體并烘干,稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。
(1)圖中儀品名稱:a                 ,b               
(2)濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是               。
(3)反應(yīng)需要攪拌12h,其原因是               。
(4)確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是               
(5)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為                。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。它是一種無(wú)色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體,溶劑等。其制備方法為:

已知:

名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
顏色,狀態(tài)
沸點(diǎn)(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
無(wú)色片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
無(wú)色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
46
無(wú)色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
84
無(wú)色澄清液體
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過量),20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層,加入氯化鈣,靜置,過濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)在該實(shí)驗(yàn)中,圓底燒瓶的容積最適合的是         (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是                     
(3)步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在            。
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步驟③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是                                        。
(5)關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是          
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來(lái),用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時(shí),應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(6)計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為               。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

草酸(H2C2O4)是一種重要的有機(jī)化工原料。為探究草酸的制取和草酸的性質(zhì),進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ:實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸,裝置如下圖所示

①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中
②控制反應(yīng)溫度55-60℃,邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3與98%的H2SO4的質(zhì)量比2︰1.25)
③反應(yīng)3小時(shí),冷卻,抽濾后再重結(jié)晶得到草酸晶體
硝酸氧化淀粉水解液的反應(yīng)為:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上圖實(shí)驗(yàn)裝置中儀器乙的名稱為:________________________。裝置B的作用是                              。
(2)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。實(shí)驗(yàn)Ⅱ:探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應(yīng)
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí),可觀察到溶液由紫紅色變?yōu)榻鯚o(wú)色,寫出上述反應(yīng)的離子方程式:____________________________________________________。
(4)學(xué)習(xí)小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn),當(dāng)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí),溶液褪色總是先慢后快。為探究其原因,同學(xué)們做了如下對(duì)比實(shí)驗(yàn);

由此你認(rèn)為溶液褪色總是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亞鐵在工業(yè)中有重要作用,草酸可以制備草酸亞鐵,步驟如下:
稱取FeSO4·7H2O 固體于小燒杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加熱溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,將混合溶液加熱至沸,不斷攪拌,以免暴沸,待有黃色沉淀析出并沉淀后,靜置。傾出上清液,再加入少量水,并加熱,過濾,充分洗滌沉淀,過濾,用丙酮洗滌固體兩次并晾干。
①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀,檢驗(yàn)是否洗滌完全的方法是                           。
②用丙酮洗滌固體兩次的目的是                                     。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

菠菜營(yíng)養(yǎng)豐富,長(zhǎng)期以來(lái)民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說(shuō)法。某學(xué);瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過實(shí)驗(yàn)探究:菠菜是否含有草酸類物質(zhì)?草酸又有哪些性質(zhì)?通過上網(wǎng)查詢,獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強(qiáng),草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性,草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為100.1℃,在175℃時(shí)受熱分解,草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1.將菠菜在少量開水中煮沸2~3 min,冷卻后濾去菠菜,得濾液(含有少量CO32雜質(zhì))。向?yàn)V液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,觀察現(xiàn)象。
2.用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實(shí)驗(yàn):

請(qǐng)回答以下問題:
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)先____________________。
(3)實(shí)驗(yàn)2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁,且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色,寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:______________,裝置B的作用是___________________。
(4)為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論更加嚴(yán)密和安全,在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶,此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:

 
沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中,加30 mL水溶解,再緩慢加入5 mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產(chǎn)量2.0 g。
回答下列問題:
(1)實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說(shuō)明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是________,D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
a.潤(rùn)濕   b.干燥   c.檢漏  d.標(biāo)定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時(shí),水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是__________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)以下流程,以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知:在20 ℃時(shí),氯化銅的溶解度是73 g;常溫下,金屬離子開始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH見下表。

金屬離子
開始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2
7.0
9.0
Fe3
1.9
3.2
Cu2
4.7
6.7
 
回答下列問題:
(1)步驟①的焙燒過程中需要通入氧氣。在實(shí)驗(yàn)室中使用中學(xué)化學(xué)常見物質(zhì),用如圖所示裝置制取氧氣,試寫出你熟悉的、符合上述條件的兩個(gè)化學(xué)方程式:______________________、________________________;

(2)在焙燒過程中還有廢氣產(chǎn)生,其中一種是主要的大氣污染物。若在實(shí)驗(yàn)室中用堿液吸收處理,下列A、B、C裝置中可行的是________(填字母);若選用甲裝置,則燒杯中的下層液體可以是________。

(3)步驟②酸浸過程中,需要用到3 mol·L-1的鹽酸100 mL,配制該鹽酸時(shí)。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外,還需要用到的儀器有________________。
(4)步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________,物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A.氧化銅  B.稀鹽酸
C.氨水  D.氧化亞鐵
(5)在整個(gè)生產(chǎn)流程中,共需要進(jìn)行________次過濾操作。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組做實(shí)驗(yàn)時(shí)偶然發(fā)現(xiàn),表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。該小組同學(xué)通過如下實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證產(chǎn)物并探究反應(yīng)原理。
實(shí)驗(yàn)①:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中,迅速反應(yīng),產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物,溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實(shí)驗(yàn)
(1)氣體的檢驗(yàn) 
實(shí)驗(yàn)②:將實(shí)驗(yàn)①中收集到的氣體點(diǎn)燃,發(fā)現(xiàn)氣體安靜燃燒,火焰呈淡藍(lán)色。則氣體為          
(2)該小組同學(xué)對(duì)反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測(cè):
猜測(cè)1:白色不溶物可能為        
猜測(cè)2:白色不溶物可能為MgCO3
猜測(cè)3:白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)固體中是否含有MgCO3,寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:                                                                                   。
(3)實(shí)驗(yàn)③:取實(shí)驗(yàn)①中的濾液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,產(chǎn)生白色沉淀,溶液紅色變淺,說(shuō)明溶液中存在CO32離子。
Ⅱ、定量實(shí)驗(yàn)
(4)為進(jìn)一步確定實(shí)驗(yàn)I的白色不溶物的成分,進(jìn)行以下定實(shí)驗(yàn),裝置如圖所示:

稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g,充分加熱至不再產(chǎn)生氣體為止,并使分解產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入裝置A和B中。實(shí)驗(yàn)后裝置A增重0.72g,裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學(xué)式為                。
(5)寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式                           。
Ⅲ、反應(yīng)原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下電離平衡:H2OH+ + OH、HCO3H+ +CO32,請(qǐng)從平衡移動(dòng)角度分析實(shí)驗(yàn)①產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物的原因:                                     。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

下圖是實(shí)驗(yàn)室制備1,2—二溴乙烷并進(jìn)行一系列相關(guān)實(shí)驗(yàn)的裝置(加熱及夾持設(shè)備已略)。

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無(wú)色液體
無(wú)色液體
無(wú)色液體
密度/g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)/℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)/℃
一l30
9
-1l6
請(qǐng)按要求回答下列問題:
(1)A中藥品為1:3的無(wú)水乙醇和濃硫酸混合液,寫出制備乙烯的化學(xué)反應(yīng)方程式:____________________________________________________________。
(2)氣體發(fā)生裝置使用連通滴液漏斗的原因_________________________________________。
(3)裝置D中品紅溶液的作用是_______________;同時(shí)B裝置是安全瓶,監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)E中是否發(fā)生堵塞,請(qǐng)寫出堵塞時(shí)的現(xiàn)象_______________________________________。
(4)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置E,其主要目的是___________________________;但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是_____________________________________________。
(5)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的方法是__________________;結(jié)果學(xué)生發(fā)現(xiàn)反應(yīng)結(jié)束時(shí),無(wú)水乙醇消耗量大大超過理論值,其原因是_______________________________________。
(6)有學(xué)生提出,裝置F中可改用足量的四氯化碳液體吸收多余的氣體,判斷改用四氯化碳液體是否可行______(填“是”或“否”),其原因是____________________________。

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