蒸餾

蒸餾是分離、提純________態(tài)有機(jī)物的常用方法。當(dāng)________態(tài)有機(jī)物含有少量雜質(zhì)，而且該有機(jī)物________性較強(qiáng)，與雜質(zhì)的________相差較大時(shí)（一般約大于________），就可以用蒸餾法提純此液態(tài)有機(jī)物。

蒸餾工業(yè)乙醇（乙醇、甲醇、水的混合物），77 ℃以下收集到的餾分是________的共沸物，77—79 ℃收集到的餾分是________的共沸物，79 ℃以上收集到的餾分主要成分是水。

液  液  熱穩(wěn)定  沸點(diǎn)  30 ℃  甲醇和乙醇  乙醇和水

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：閱讀理解

實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶?jī)?nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)績(jī)?nèi)），加熱回 流一段時(shí)間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）寫(xiě)出生成乙酸乙酯的反應(yīng)方程式：
CH3COOH+CH3CH2OH
濃硫酸
加熱
CH3COOC2H5+H2O
CH3COOH+CH3CH2OH
濃硫酸
加熱
CH3COOC2H5+H2O
．
（2）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入
碎瓷片
碎瓷片
，目的是
防止燒瓶中液體暴沸
防止燒瓶中液體暴沸
．
（3）現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：
飽和碳酸鈉溶液
飽和碳酸鈉溶液
，分離方法I是
分液
分液
，試劑b是
硫酸
硫酸
，分離方法III是
蒸餾
蒸餾
．
（4）甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過(guò)量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來(lái)．實(shí)驗(yàn)結(jié)果：甲得到了顯酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物質(zhì)．你認(rèn)為甲、乙兩位的同學(xué)的做法：
C
C

A．甲正確          B．乙正確       C．甲乙均不正確    D．甲乙均正確
理由是：
甲所加NaOH溶液較少，沒(méi)有將余酸中和；乙所加NaOH溶液過(guò)量，使酯完全水解
甲所加NaOH溶液較少，沒(méi)有將余酸中和；乙所加NaOH溶液過(guò)量，使酯完全水解
．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：

（2010?海淀區(qū)二模）有機(jī)物OPP是用途十分廣泛的有機(jī)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于殺菌防腐、印染助劑、表面活性劑、穩(wěn)定劑和阻燃劑等領(lǐng)域．以烴A為原料可合成OPP：

已知醛或酮在堿催化下可發(fā)生如下反應(yīng)：
（1）①烴A是無(wú)色、帶有特殊氣味的液體．經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，烴A中碳元素和氫元素的質(zhì)量比為mc：mB=12：1．烴A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
．
②（填操作名稱(chēng)）
蒸餾（分餾）
蒸餾（分餾）
是分離，提純液態(tài)有機(jī)物的常用方法，烴A就是用該方法從煤焦油中得到的基本化工原料．
（2）烴A生成有機(jī)物B的反應(yīng)類(lèi)型為
取代反應(yīng)
取代反應(yīng)
．
（3）①有機(jī)物C能與NaOH反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為
+NaOH→+H2O
+NaOH→+H2O
．
②有機(jī)物C與濃溴水反應(yīng)生成白色沉淀，可用于有機(jī)物C的定性檢驗(yàn)和定量測(cè)定，反應(yīng)的化學(xué)方程式為
+3Br2→↓+3HB
+3Br2→↓+3HB
．
（4）有機(jī)物C6H10O的紅外光譜圖顯示分子中含有C=O鍵，但是C6H10O不能發(fā)生銀鏡反應(yīng)．C6H10O的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
．
（5）有機(jī)物D的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
．
（6）有機(jī)物D在鈀催化劑催化下進(jìn)行脫氫反應(yīng)得到OPP，OPP的紅外光譜圖顯示分子中有O-H鍵和苯環(huán)．OPP的一種同分異構(gòu)體E和OPP具有相同的基團(tuán)，其核磁共振氫譜有6個(gè)峰，峰面積之比為1：2：2：2：2：1，有機(jī)物E的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：閱讀理解

（2012?廣東）苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作Ⅰ為
分液
分液
，操作Ⅱ?yàn)?!--BA-->
蒸餾
蒸餾
．
（2）無(wú)色液體A是
甲苯
甲苯
，定性檢驗(yàn)A的試劑是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
，現(xiàn)象是
紫色溶液褪色
紫色溶液褪色

刪去此空
刪去此空
．
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確．請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容．
序號(hào) 實(shí)驗(yàn)方案 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論
① 將白色固體B加入水中，加熱溶解，
冷卻
冷卻

過(guò)濾
過(guò)濾
 得到白色晶體和無(wú)色溶液
② 取少量濾液于試管中，
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
 生成白色沉淀 濾液含Cl-
③ 干燥白色晶體，
加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)
加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)
熔點(diǎn)為122.4℃
熔點(diǎn)為122.4℃
 白色晶體是苯甲酸
（4）純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%；
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%；
，計(jì)算結(jié)果為
96%
96%
（保留二位有效數(shù)字）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2014屆浙江省高二下學(xué)期期末化學(xué)試卷（解析版） 題型：實(shí)驗(yàn)題

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱(chēng)

分子量

性狀

密度g/cm3

熔點(diǎn)℃

沸點(diǎn)℃

溶解度：克/100ml溶劑

水

醇

醚

苯甲醛

106

無(wú)色液體

1.06

-26

178-179

0.3

互溶

互溶

乙酸酐

102

無(wú)色液體

1.082

-73

138-140

12

溶

不溶

肉桂酸

148

無(wú)色結(jié)晶

1.248

133-134

300

0.04

24

溶

密度：常壓，25℃測(cè)定主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下：

        

圖1 制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖               圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品

②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過(guò)濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái)，可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率。同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物�；卮鹣铝袉�(wèn)題：

（1）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥。實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140~170℃需在         中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點(diǎn)290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點(diǎn)230～325℃）

反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)，會(huì)有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在              中進(jìn)行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在            （填儀器名稱(chēng)）

（3）趁熱過(guò)濾的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶體通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離。下列說(shuō)法正確的是               。  

A．選擇減壓過(guò)濾是因?yàn)檫^(guò)濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開(kāi)大水龍頭抽濾

C．洗滌產(chǎn)物時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g，則產(chǎn)率是              （保留3位有效數(shù)字）。

 

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