Question

9．實(shí)驗(yàn)室制取高純NaI晶體（無色）可按下列步驟進(jìn)行：按化學(xué)計(jì)量稱取各原料，在三頸燒瓶中（如圖）先加入適量的高純水，然后按Na₂CO₃、I₂和水合肼的投料順序分批加入．
已知：①I₂+Na₂CO₃═NaI+NaIO+CO₂↑；△H＜0
3I₂+3Na₂CO₃═5NaI+NaIO₃+3CO₂↑；△H＜0
②I₂（s）+I^-（aq）═I₃^-（aq）；
③水合肼（N₂H₄•H₂O）具有強(qiáng)還原性，可分別將IO^-、IO₃^-和I₂還原為I^-，本身被氧化為N₂（放熱反應(yīng)）；100℃左右水合肼分解為氮?dú)夂桶睔獾龋?br />（1）常溫常壓時(shí)，I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)很慢，下列措施能夠加快反應(yīng)速率的是abc（填字母）．
a．將碘塊研成粉末                         b．起始時(shí)加少量NaI
c．將溶液適當(dāng)加熱                         d．加大高純水的用量
（2）I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)適宜溫度為40～70℃，溫度不宜超過70℃，除防止反應(yīng)速率過快，另一個(gè)原因是防止碘升華．
（3）加入稍過量水合肼發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2IO^-+N₂H₄．H₂O=2I^-+N₂↑+3H₂O或2IO₃^-+3N₂N₄．H₂O=2I^-+3N₂↑+9H₂O（任寫一個(gè)）（只寫一個(gè)）．
（4）整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中都需要開動(dòng)攪拌器，其目的是使合成反應(yīng)均勻進(jìn)行，并使產(chǎn)生的二氧化碳、氮?dú)獾葰怏w及時(shí)排出．
（5）反應(yīng)的后期I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)難以進(jìn)行，此階段需對投料順序作適當(dāng)改進(jìn)，改進(jìn)的方法是先加入碘、水合肼，最后加入碳酸鈉．
（6）所得溶液（偏黃，且含少量SO₄^2-，極少量的K⁺和Cl^-）進(jìn)行脫色、提純并結(jié)晶，可制得高純NaI晶體．
實(shí)驗(yàn)方案為：
①將溶液在不斷攪拌下依次加入稍過量的Ba（OH）₂溶液、稍過量的Na₂ CO₃溶液、過濾，在濾液中加少量活性炭煮沸后趁熱過濾（填操作名稱），這樣操作的目的是除去活性炭，并防止溫度降低NaI結(jié)晶析出降低產(chǎn)率．
②溶液在不斷攪拌下加入HI溶液（填試劑名稱）至溶液的PH約為6，然后冷卻結(jié)晶（填操作名稱），再次過濾，用高純水洗滌晶體2～3次，在真空干燥箱中干燥．

Answer 1

分析 （1）增大反應(yīng)物濃度、反應(yīng)物接觸面積及升高溫度、加入催化劑都能加快反應(yīng)速率；
（2）溫度高時(shí)碘易升華；
（3）水合肼（N₂H₄•H₂O）具有強(qiáng)還原性，可分別將IO^-、IO₃^-和I₂還原為I^-，本身被氧化為N₂；
（4）通過攪拌器攪拌，反應(yīng)物混合更均勻，且利用氣體排出；
（5）碘的溶解性較小，則反應(yīng)的后期I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)難以進(jìn)行，但碘易和水合肼反應(yīng)，所以此階段需對投料順序作適當(dāng)改進(jìn)；
（6）①將溶液在不斷攪拌下依次加入稍過量的Ba（OH）₂溶液、稍過量的Na₂ CO₃溶液、過濾，氫氧化鋇除去硫酸根離子、碳酸鈉除去鋇離子，NaI的溶解性和NaCl相似，溫度越高其溶解度越大，為防止NaI結(jié)晶析出，應(yīng)該趁熱過濾；
②溶液在不斷攪拌下加入HI至溶液的PH約為6，HI用于除去過量的碳酸鈉，然后冷卻結(jié)晶，再次過濾，洗滌晶體2～3次，在真空干燥箱中干燥．

解答 解：（1）增大反應(yīng)物濃度、反應(yīng)物接觸面積及升高溫度都能加快反應(yīng)速率，
a．將碘塊研成粉末，增大反應(yīng)物接觸面積，加快反應(yīng)速率，故a選；                        
b．根據(jù)方程式①②知，NaI相當(dāng)于催化劑，能加快反應(yīng)速率，故b選；
c．將溶液適當(dāng)加熱，增大活化分子百分?jǐn)?shù)，反應(yīng)速率加快，故c選；                        
d．加大高純水的用量，降低單位體積內(nèi)活化分子個(gè)數(shù)，降低反應(yīng)速率，故d不選；
故選abc；
（2）溫度越高反應(yīng)速率越快，但溫度高時(shí)碘易升華，所以溫度不宜超過70℃，
故答案為：防止碘升華；
（3）水合肼（N₂H₄•H₂O）具有強(qiáng)還原性，可分別將IO^-、IO₃^-和I₂還原為I^-，本身被氧化為N₂，
其中一個(gè)反應(yīng)方程式為2IO^-+N₂H₄．H₂O=2I^-+N₂↑+3H₂O或2IO₃^-+3N₂N₄．H₂O=2I^-+3N₂↑+9H₂O，
故答案為：2IO^-+N₂H₄．H₂O=2I^-+N₂↑+3H₂O或2IO₃^-+3N₂N₄．H₂O=2I^-+3N₂↑+9H₂O；
（4）通過攪拌器攪拌，反應(yīng)物混合更均勻，且利用氣體排出，
所以整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中都需要開動(dòng)攪拌器，故答案為：使合成反應(yīng)均勻進(jìn)行，并使產(chǎn)生的二氧化碳、氮?dú)獾葰怏w及時(shí)排出；
（5）碘的溶解性較小，則反應(yīng)的后期I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)難以進(jìn)行，但碘易和水合肼反應(yīng)，所以此階段需對投料順序作適當(dāng)改進(jìn)，調(diào)整順序?yàn)椋合燃尤氲狻⑺�合肼，最后加入碳酸鈉，
故答案為：先加入碘、水合肼，最后加入碳酸鈉；
（6）①將溶液在不斷攪拌下依次加入稍過量的Ba（OH）₂溶液、稍過量的Na₂ CO₃溶液、過濾，氫氧化鋇除去硫酸根離子、碳酸鈉除去鋇離子，NaI的溶解性和NaCl相似，溫度越高其溶解度越大，為防止NaI結(jié)晶析出而導(dǎo)致NaI產(chǎn)率降低，所以應(yīng)該趁熱過濾，
故答案為：趁熱過濾；除去活性炭，并防止溫度降低NaI結(jié)晶析出降低產(chǎn)率；
②溶液在不斷攪拌下加入HI至溶液的PH約為6，HI用于除去過量的碳酸鈉且不引進(jìn)新的雜質(zhì)，然后冷卻結(jié)晶，再次用高純水過濾，洗滌晶體2～3次，在真空干燥箱中干燥，從而得到純凈、干燥的NaI，
故答案為：HI溶液；冷卻結(jié)晶；高純水．

點(diǎn)評 本題考查物質(zhì)制備，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作、獲取題給信息并分析解答問題能力，明確實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范性、元素化合物性質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)原理是解本題關(guān)鍵，注意題給信息的正確、靈活運(yùn)用，題目難度中等．