15.苯甲酸廣泛用于醫(yī)藥、食品、染料、化工等領(lǐng)域.如圖1是實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的一種方法.
反應(yīng)原理:

相關(guān)資料:
名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/℃溶解度
乙醇
甲苯92無色液體易烯易揮發(fā)-95不溶易溶
苯甲酸122白色片狀或針狀晶體122.4(100℃升華)25℃0.35g
80℃2.7g
易溶
實(shí)驗(yàn)步驟:
①如圖2組裝反應(yīng)裝置(冷凝水、夾持及加熱裝置未畫出),并在三頸燒瓶中依次加入120mL水、稍過量高錳酸鉀和3.0mL甲苯(密度為0.866g/mL).
②將三頸燒瓶中的混合液體攪拌、加熱至沸騰,直到甲苯完全反應(yīng).
③趁熱過濾反應(yīng)混合物.若濾液呈紫色,則需加入適量的亞硫酸氫鈉溶液至紫色褪去后再過濾,用熱水洗滌濾渣,洗滌液合并至濾液中.
④用冰水冷卻濾液,然后用濃鹽酸酸化,過濾,用少量冷水洗滌濾渣,得到苯甲酸粗產(chǎn)品,經(jīng)重結(jié)晶得到精制的苯甲酸.
回答下列問題:
(1)儀器 a名稱為(蛇形)冷凝管.
(2)判斷甲苯己完全反應(yīng)的現(xiàn)象是三頸燒瓶中混合液不再分層、回流液不再出現(xiàn)油珠.
(3)實(shí)驗(yàn)步驟④中,用少量冷水而不用熱水洗滌濾渣的目的是減少苯甲酸因溶解造成損失;苯甲酸粗產(chǎn)品除了可用重結(jié)晶法精制外,還可用升華法.
(4)精制的苯甲酸純度測定:稱取1.220g樣品,用稀乙醇溶解并配成100mL溶液,分別取25.00mL溶液,用0.1000mo1•L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定消耗NaOH溶液的體積分別為V1=22.48mL.V2=22.52mL.V3=23.80mL.
①配制溶液時用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑的原因是常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇.
②若用酚酞作指示劑,確定滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴加最后一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且30秒不褪色.
③產(chǎn)品的純度為90%.

分析 (1)依據(jù)裝置圖中儀器圖形可知a為蛇形冷凝管;
(2)根據(jù)物質(zhì)的溶解性可知,完全反應(yīng)時:溶液不分層、回流液不再出現(xiàn)油珠;
(3)溫度較高時,苯甲酸溶解度增大,會溶解而損失;由表中數(shù)據(jù)可知,苯甲酸具有升華性質(zhì);
(4)①由表中數(shù)據(jù)可知,常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇;
②苯甲酸反應(yīng)完畢,加入最后一滴NaOH溶液,溶液呈弱堿性,溶液變?yōu)闇\紅色;
③第三次與前兩次消耗氫氧化鈉的體積相差較大,應(yīng)舍棄,第1、2次消耗氫氧化鈉溶液的體積的平均值為氫氧化鈉溶液體積,苯甲酸與氫氧化鈉按1:1反應(yīng),則 n(苯甲酸)=n(NaOH),再根據(jù)m=nM計(jì)算m(苯甲酸),進(jìn)而計(jì)算樣品中苯甲酸的純度.

解答 解:(1)裝置圖中儀器圖形可知a為蛇形冷凝管,冷凝回流,故答案為:蛇形冷凝管;
(2)反應(yīng)中得到苯甲酸鉀,而苯甲酸鉀溶于水,甲苯不溶于水,完全反應(yīng)時:三頸燒瓶內(nèi)溶液不分層、回流液不再出現(xiàn)油珠,故答案為:三頸燒瓶中混合液不再分層;
(3)溫度較高時,苯甲酸溶解度增大,用少量冷水洗滌可以減少苯甲酸因溶解造成的損失;由表中數(shù)據(jù)可知,苯甲酸具有升華性質(zhì),可以利用升華法進(jìn)行提純,
故答案為:減少苯甲酸因溶解造成的損失;升華;
(4)①由表中數(shù)據(jù)可知,常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇,故配制溶液時用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑,故答案為:常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇;
②反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時,加入最后一滴NaOH溶液,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,
故答案為:滴加最后一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且30秒不褪色;
③第三次與前兩次消耗氫氧化鈉的體積相差較大,應(yīng)舍棄,消耗氫氧化鈉溶液的體積為$\frac{22.48ml+22.52ml}{2}$=22.5mL,苯甲酸與氫氧化鈉按1:1反應(yīng),則n(苯甲酸)=n(NaOH)=0.1000mol•L-1 ×0.0225L=0.00225mol,則其總質(zhì)量為0.00225mol×122g/mol×$\frac{100ml}{25ml}$=1.098g,所以產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{1.098g}{1.22g}$×100%=90%,
故答案為:90%.

點(diǎn)評 本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、對實(shí)驗(yàn)操作分析評價、滴定原理的應(yīng)用等,掌握反應(yīng)原理是解答的關(guān)鍵,考查學(xué)生綜合解題能力,題目難度中等.

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

11.乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)是具有果香味的香精,經(jīng)酯化反應(yīng)可進(jìn)行乙酸丁酯的合成.有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見表.合成過程如下:第一步:將丁醇和過量的乙酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng);第二步:洗滌提純;第三步:蒸餾提純.
乙酸1-丁醇乙酸丁酯
熔點(diǎn)/℃16.6-89.5-73.5
沸點(diǎn)/℃117.9117126.3
密度/g•cm-31.050.810.88
水溶性互溶互溶不溶

(1)上述是合成和提純乙酸丁酯的有關(guān)裝置圖,請寫出合成和提純乙酸丁酯的操作順序(填字母)
C→F→E→A→D→B.
(2)C裝置中除了裝有1-丁醇和過量的乙酸外,還需要加入濃硫酸、沸石.裝置C中冷凝管的作用是:冷凝回流揮發(fā)的乙酸和丁醇;
(3)步驟F:酯化反應(yīng)完成后,向卸下的燒瓶中加入25mL水的作用是溶解吸收未反應(yīng)的酸和醇.A裝置中Na2CO3溶液的作用是除去乙酸丁酯中過量的乙酸.
(4)裝置A的分液漏斗中液體分為兩層,乙酸丁酯應(yīng)在上(填上、下)層.
(5)第一步酯化反應(yīng)過程中可能得到的有機(jī)副產(chǎn)物有CH2=CH-CH2-CH3,CH3-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2-CH3(寫出兩種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式).

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

6.為除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-以及泥沙等雜質(zhì),某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案,步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)
稱取粗鹽$→_{①}^{溶解}$$→_{②}^{BaCl_{2}}$$→_{④}^{Na_{2}CO_{3}}$$→_{⑤}^{()}$濾液$→_{⑥}^{適量鹽酸}$$→_{⑦}^{蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干}$精鹽
稱取粗鹽濾液精鹽 稱取粗鹽①②③④⑤⑥⑦蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干 溶解  BaCl2   Na2CO3NaOH適量鹽酸
(1)判斷BaCl2已過量的方法
(1)判斷BaCl2已過量的方法是取第②步后的上層清液1~2滴于點(diǎn)滴板上(或取少量上層清液于試管中),再滴入1~2滴BaCl2溶液,若溶液未變渾濁,則表明BaCl2已過量(合理答案皆可).
(2)第④步中,寫出相應(yīng)的離子方程式:Ca2++CO32-=CaCO3↓; Ba2++CO32-=BaCO3↓;
(3)在中填寫所使用除雜試劑的化學(xué)式NaOH,在⑤中的操作名稱是過濾.
(4)從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案優(yōu)化的角度分析步驟②和④可否顛倒否(填“是”或“否”,如果“否”,請說明理由.)原因是:過量的BaCl2必須要用Na2CO3除去,步驟復(fù)雜;步驟③和④可否顛倒是.
(5)若先用鹽酸再進(jìn)行操作⑤,將對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,其原因是:會有部分沉淀溶解,從而影響制得精鹽的純度.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

3.硫酸銅溶液常用于農(nóng)業(yè)上制波爾多液.下圖是用廢銅料(鐵、銅混合物)來生產(chǎn)硫酸銅的過程,請根據(jù)圖1回答下列問題.

(1)試劑X的化學(xué)式為H2SO4,操作①的名稱為過濾.
(2)甲同學(xué)認(rèn)為途徑Ⅰ比途徑Ⅱ更為合理,其理由是ad(填編號)
a.對環(huán)境污染少      b.反應(yīng)速率快
c.銅的利用率高      d.硫酸的利用率高
(3)實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸與銅反應(yīng),采用下列裝置(圖2)制備并收集干燥的SO2氣體.

①A裝置的名稱分液漏斗.
②連接上述儀器的正確順序是(填各接口處的字母):a接d,e接b(f),c(g)接g(b),f(c)接h.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

10.有機(jī)合成在制藥工業(yè)上有著極其重要的地位.現(xiàn)用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得無色晶體乙酰苯胺(具有退熱鎮(zhèn)痛作用的藥物).
①化學(xué)反應(yīng)原理為:
②相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)
物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)溶解度(g)
乙醇
苯胺93-61843.42(20℃)任意比混溶
乙酸6017117.9任意比混溶任意比混溶
乙酰苯胺1351143040.56(20℃)
3.45(50℃)
5.20(100℃)
36.9(20℃)
③制備乙酰苯胺的裝置及過程如圖所示:

已知:Ⅰ苯胺易被氧化;Ⅱ韋氏分餾柱作用與原理類似于冷凝管
請回答以下問題:
(1)加入鋅粒的目的是制備氫氣防止苯胺被氧化;韋氏分餾柱作用的是冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率;
(2)步驟1中保持柱頂溫度約為105℃,則錐形瓶中收集到的餾分主要是H2O;
(3)步驟2中將反應(yīng)液倒入水中的目的是洗去未反應(yīng)的乙酸和苯胺,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出;
(4)步驟3中洗滌劑最好選擇A;
A.冷水   B.熱水   C.15%的乙醇溶液   D.NaOH溶液
(5)步驟4重結(jié)晶的過程:粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥;
(6)上述制備過程的產(chǎn)率是35.29%.(結(jié)果保留4位有效數(shù)字).

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

20.有機(jī)物的反應(yīng)往往伴隨副反應(yīng)發(fā)生,因此需要分離提純.有一種水果香精的合成步驟如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸(乙酸)和3~4滴濃H2SO4,搖勻后,加幾粒沸石,再按圖1所示裝置安裝好.在分水器中預(yù)先加入5.00mL水,其水面低于分水去回流支管下沿3~5mm,然后用小火加熱,反應(yīng)大約40min.
Ⅱ分離提純:
①%2當(dāng)分水器中的液面不再升高時,冷卻,放出分水器中的水,把反應(yīng)后的溶液與分水器中的酯層合并,轉(zhuǎn)入分液漏斗中,用10mL10%碳酸鈉溶液洗至酯層無酸性(pH=7),充分震蕩后靜置,分去水層.
②將酯層倒入小錐形瓶中,加少量無水硫酸鎂干燥(生成MgSO4•7H2O晶體)
③將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中,加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾,收集產(chǎn)品,主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如下:
化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
密度/(g/mL)0.8101.0490.8820.7689
沸點(diǎn)/℃117.8118.1126.1143
在水中的溶解性易溶易溶難溶難溶
制備過程中還可能存在的副反應(yīng)有
2CH3CH2CH2CH2OH $?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)寫出合成乙酸正丁酯的化學(xué)方程式CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O.
(2)如圖1整個裝置可看作由分水器、圓底燒瓶和冷凝管組成,其中冷水應(yīng)從b(填a或b)管口通入.
(3)步驟①中碳酸鈉溶液的作用主要是除去硫酸、乙酸、正丁醇.
(4)在操作步驟②后(即酯層用無水硫酸鎂干燥后),應(yīng)先過濾(填實(shí)驗(yàn)操作名稱),然后將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中,如果蒸餾裝置如圖2所示,則收集到的產(chǎn)品中可能混有正丁醚雜質(zhì).
(5)步驟③的常壓蒸餾,需控制一定的溫度,你認(rèn)為在bd中加熱比較合適(請從下列選項(xiàng)中選擇).
A.水       B.甘油(沸點(diǎn)290℃)       C.沙子      D.石蠟油(沸點(diǎn)200~300℃)
(6)反應(yīng)結(jié)束后,若放出的水為6.98mL(水的密度為1g/mL),則正丁醇的轉(zhuǎn)化率約為88%.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:推斷題

7.自然界地表層存在大量鐵、銅的硫化物.現(xiàn)制得含氯化亞鐵雜質(zhì)的氯化銅水溶液,為制取純凈的CuCl2•2H2O,首先將其制成水溶液,然后按如圖步驟進(jìn)行提純.

已知Cu2+、Fe3+和Fe2+的氫氧化物開始和完全沉淀時的pH,見表.請回答:
Fe3+Fe2+Cu2+
氫氧化物開始沉淀時的pH1.974.7
氫氧化物完全沉淀時的pH3.296.7
(1)加入氧化劑的目的是將Fe2+氧化為Fe3+,便于生成沉淀而與Cu2+分離.
(2)最適合作氧化劑X的是C(填序號).
A.K2Cr2O7   B.NaClO
C.H2O2     D.KMnO4
在酸性條件下,氧化劑X與Fe2+反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2 H2O.
(3)加入的物質(zhì)Y以調(diào)節(jié)溶液pH,Y的化學(xué)式是CuO或Cu(OH)2或CuCO3或Cu2(OH)2CO3,pH的范圍是調(diào)節(jié)溶液的pH至3.2~4.7.
(4)只能在HCl氣流中加熱濃縮才能得到CuCl2•2H2O晶體,HCl氣流起的作用是:防止加熱過程中CuCl2發(fā)生水解生成Cu (OH)2
(5)已知Ksp(ZnS)>Ksp(CuS).地表層原生銅的硫化物經(jīng)氧化、水浸作用后變成CuSO4溶液,再向地下深層滲透,遇到難溶的ZnS慢慢轉(zhuǎn)變?yōu)殂~藍(lán)(CuS).用離子方程式解釋ZnS能轉(zhuǎn)變?yōu)镃uS的原因Cu2+(aq)+ZnS(s)═Zn2+(aq)+CuS(s).

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:推斷題

4.在周期表中1~36號之間的W、X、Y、Z、Q六種元素,它們的原子序數(shù)依次增大,已知W與其余五種元素既不同周期也不同主族,X原子的L層p軌道中有2個電子,Y元素原子的最外層有3個自旋方向相同的未成對電子,Z元素原子基態(tài)時,核外電子排布在3個能級上,且有2個未成對電子.Q元素在第四周期,原子的K層電子數(shù)與最外層電子數(shù)之比為2:1,其d軌道處于全充滿狀態(tài).
(1)按電子排布,Q元素在周期表中屬ds區(qū).
(2)第一電離能Y>Z,電負(fù)性Y<Z(填“>”,“=”或“<”).
(3)W與Z形成的常見化合物有W2Z、W2Z2,W與Y能形成多種二元化合物,如YW3、Y2W4、Y3W5、Y4W6…,W2Z分子中Z原子的雜化類型為sp3雜化,YW3分子的立體構(gòu)型為三角錐形,YW3極易溶于W2Z的主要原因有都是極性分子,相似相溶;NH3與H2O分子間可形成氫鍵;NH3與H2O發(fā)生反應(yīng).
(4)若向含有Q2+的硫酸鹽溶液中滴加過量氨水,得到深藍(lán)色溶液后再加乙醇,有深藍(lán)色晶體析出,該晶體陽離子中含有的化學(xué)鍵有配位鍵、極性鍵.
(5)Q+與Y3-形成的晶胞結(jié)構(gòu)如圖所示,陰、陽離子間的核間距為 a pm,阿伏加德羅常數(shù)用NA 表示,則晶體的密度為$\frac{2.6×1{0}^{30}}{{a}^{3}{N}_{A}}$g•cm-3

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

5.分類是化學(xué)研究中常用的方法.下列分類方法中,不正確的是(  )
A.依據(jù)分子組成中含有氫原子的數(shù)目,將酸分為一元酸、二元酸等
B.依據(jù)是否有電子轉(zhuǎn)移,將化學(xué)反應(yīng)分為氧化還原反應(yīng)和非氧化還原反應(yīng)
C.依據(jù)分散質(zhì)粒子直徑的大小,將分散系分為溶液、膠體、濁液
D.依據(jù)組成元素的種類,將純凈物分為單質(zhì)和化合物

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同步練習(xí)冊答案