Question

【題目】冬青油又叫水楊酸甲酯，是一種重要的有機(jī)合成原料。某化學(xué)小組用水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計(jì)算其產(chǎn)率。

實(shí)驗(yàn)步驟：

Ⅰ.如圖，在三頸燒瓶中加入13.8 g(0.1 mol)水楊酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇，向混合物中加入約10 mL甲苯(甲苯與水形成共沸物，沸點(diǎn)為85 ℃，該實(shí)驗(yàn)中加入甲苯，易將水蒸出)，再小心地加入5 mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，在85～95 ℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時；

Ⅱ.待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5% NaHCO3溶液和水洗滌；分離出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，過濾得到粗酯；

Ⅲ.將粗酯進(jìn)行蒸餾，收集221～224 ℃的餾分，得水楊酸甲酯9.12 g。

常用物理常數(shù)：

名稱	分子量	顏色狀態(tài)	相對密度 (g·cm－3)	熔點(diǎn) (℃)	沸點(diǎn) (℃)
水楊酸 甲酯	152	無色液體	1.18	－8.6	218～ 224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	－97	64.7

請根據(jù)以上信息回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是________，加入沸石的作用是_____________________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是________________________________________________。

（2）制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是____________________________________________。

（3）實(shí)驗(yàn)中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是___________________________________________。

（4）反應(yīng)結(jié)束后，分離出甲醇采用的方法是__________________________________________。

（5）實(shí)驗(yàn)中加入無水硫酸鎂的作用是__________________________________________。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為________(保留兩位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管防止暴沸停止加熱，待冷卻后加入水浴加熱加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率蒸餾或水洗分液除水或干燥60%

【解析】

(1)儀器A的名稱是球形冷凝管，加熱時為了防止暴沸應(yīng)加入沸石，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是停止加熱，待冷卻后加入，故答案為：球形冷凝管、防止暴沸、停止加熱，待冷卻后加入；(2)制備水楊酸甲酯時，由于甲醇的沸點(diǎn)是64.7 ℃，為了保證反應(yīng)物不逸出，所以最合適的加熱方法是水浴加熱，故答案為：水浴加熱；(3)反應(yīng)產(chǎn)生水楊酸甲酯和水，水楊酸甲酯易溶于甲苯，所以實(shí)驗(yàn)中加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率，故答案為：加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率；(4)甲醇的沸點(diǎn)是64.7 ℃，可以用蒸餾法分離，也可以利用甲醇易溶于水而有機(jī)物不溶于水的性質(zhì)，用水洗分液法分離，故答案為：蒸餾或水洗分液；(5)實(shí)驗(yàn)中加入無水硫酸鎂的作用是除水，起到干燥的作用；加入0.1 mol水楊酸和0.75 mol甲醇，甲醇過量，以水楊酸為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算，理論上產(chǎn)生0.1 mol即15.2 g水楊酸甲酯，實(shí)際得水楊酸甲酯9.12 g，所以本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為×100%＝60%，故答案為：除水或干燥、60%。