Question

【題目】氫化鋁鋰(IiAlH4)是有機(jī)合成中的重要還原劑。某課題組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知: 氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生同一種氣體。

回答下列問題:

I.制備氫化鋰(IiH)

選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(必要時(shí)可重復(fù)使用):

(1)裝置D中NaOH溶液的作用是________________________________________。

(2)裝置的連接順序(從左至石)為A→__________________________________。

(3)檢驗(yàn)好裝置的氣密性，點(diǎn)燃酒精燈前需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是____________________________________。

II.制備氫化鋁理

1947 年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氫化鋁理，其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按定比例在乙醚中混合，攪拌，充分反應(yīng)后，經(jīng)一系列操作得到LiAlH4晶體。

(4)將乙醚換為去離子水是否可行，請簡述理出:____________________________________。

(5)氫化鋰與無水三氯化鋁反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________。

III.測定氫化鋁鋰產(chǎn)品(不含氫化鋰)的純度。

(6)按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密性并裝好約品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發(fā)生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑)，啟動(dòng)反應(yīng)的操作是_________________。讀數(shù)之前，上下移功量氣管在右側(cè)的容器，使量氣管左、右兩側(cè)的液面在同一水平而上，其目的是___________________________。

(7)標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為V1mL，反應(yīng)完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2mL。該樣品的純度為_____________________(用含a、V1、V2的代數(shù)式表示)。若起始讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，測得的結(jié)果將___________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

【答案】 除去H2中混有的H2S DBCBE 打開裝置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段時(shí)間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純 不可行，因?yàn)闅浠�鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng) 4LiH+AlCl3==LiAlH4+3LiC1 傾斜Y形管，將蒸餾水注入ag產(chǎn)品中 使量氣管內(nèi)氣體的壓強(qiáng)與大氣壓強(qiáng)相等 {[19(V2–V1)]/448a}% 偏高

【解析】選擇圖1中的裝置制備氫化鋰，應(yīng)該利用裝置A制取氫氣，但制得氫氣中含有硫化氫及水蒸氣，通過裝置D中氫氧化鈉溶液與硫化氫反應(yīng)除去氫氣中的硫化氫，再通過裝置B濃硫酸干燥得到純凈干燥的氫氣，氫氣與鋰在加熱條件下反應(yīng)生成氫化鋰，再連接裝置B防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，最后將未反應(yīng)的氫氣收集起來以免遇明火發(fā)生爆炸。(1)裝置D中NaOH溶液的作用是除去H2中混有的H2S；(2)裝置的連接順序(從左至石)為A→DBCBE；(3)檢驗(yàn)好裝置的氣密性，點(diǎn)燃酒精燈前需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是打開裝置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段時(shí)間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純；(4)將乙醚換為去離子水不可行，因?yàn)闅浠�鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)；(5)氫化鋰與無水三氯化鋁反應(yīng)生成LiAlH4和LiC1，反應(yīng)的化學(xué)方程式為4LiH+AlCl3==LiAlH4+3LiC1；(6) Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發(fā)生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑，啟動(dòng)反應(yīng)的操作是傾斜Y形管，將蒸餾水注入ag產(chǎn)品中；讀數(shù)之前，上下移功量氣管在右側(cè)的容器，使量氣管左、右兩側(cè)的液面在同一水平而上，其目的是使量氣管內(nèi)氣體的壓強(qiáng)與大氣壓強(qiáng)相等；(7)根據(jù)反應(yīng)LiAlH4+2H2O==4H2↑+LiAlO2可知，樣品的純度為；若起始讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，測得體積讀數(shù)偏大，測定結(jié)果將偏高。