【題目】三苯甲醇是有機合成中間體。實驗室用格式試劑()與二苯酮反應制備三苯甲醇。

已知:①格式試劑非常活潑,易與水反應

實驗過程如下:

①合成格氏試劑:實驗裝置如圖1所示,向三頸燒瓶加入0.75g鎂屑和1小粒碘,裝好裝置,在恒壓漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混勻,開始緩慢滴入三頸燒瓶,滴完后待用。

②制備三苯甲醇:實驗裝置如圖1所示,將5.5g二苯酮與15 mL乙醇在恒壓漏斗中混勻,滴入三頸燒瓶。40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL飽和氯化銨溶液,使晶體析出,經(jīng)過系列操作得到粗產(chǎn)品。

③提純:用圖2所示裝置進行提純,最后冷卻抽濾.

1)實驗中乙醚溶劑必須預先用_______試劑除去溶解在其中痕量的水,再經(jīng)過_______得到;

A 濃硫酸 B 金屬鈉 C 過濾 D 蒸餾

2)圖1實驗中,實驗裝置存在缺陷,應在球形冷凝管上連接_________裝置;

3)合成格氏試劑過程中,如果混合液滴加過快將導致格氏試劑產(chǎn)率下降,其原因是_______;

4)在制備三苯甲醇的過程中,不能先將20mL飽和氯化銨溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________

5)步驟②中系列操作為_________、過濾、洗滌、_________;

A 蒸發(fā)結(jié)晶 B 冷卻結(jié)晶 C 高溫烘干 D 濾紙吸干

6)下列關(guān)于減壓過濾的操作或說法正確的是________

A 濾紙大小適當,蓋滿所有孔,用溶劑潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上

B 不宜過濾膠狀沉淀,因為膠狀沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實的沉淀

C 減壓過濾完畢,先關(guān)閉水龍頭,后拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,防止倒吸

D 實驗過程要注意吸濾瓶內(nèi)液面高度,當快到達支管口位置時,應先拔掉吸濾瓶上的橡皮管,再從支管口倒出濾液

E 當過濾的溶液具有強酸性、強氧化性時,可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

7)通過提純得到產(chǎn)品4.00g,則本實驗產(chǎn)率為_________(計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)

【答案】B C 干燥 滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產(chǎn)物聯(lián)苯,導致格氏試劑產(chǎn)率下降 先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會導致格氏試劑與水反應,使三苯甲醇產(chǎn)率降低 B D A E 0.513

【解析】

(1)乙醚中含有極少量水時通常用金屬鈉干燥,然后經(jīng)過過濾得到無水乙醚;

(2)考慮格林試劑易與水反應;

(3)滴入過快會產(chǎn)生聯(lián)苯,使格林試劑產(chǎn)率下降;

(4)格式試劑非;畈,易與水反應,加入飽和氯化銨溶液會發(fā)生反應導致三苯甲醇產(chǎn)率減。

(5)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、濾紙吸干得到晶體;

(6)根據(jù)減壓過濾的操作進行分析;

(7) 0.03mol溴苯理論上得到0.03mol格林試劑,則理論上得到三苯甲醇0.03mol,即理論上生成的三苯甲醇的質(zhì)量為0.03mol×260g/mol7.80g,據(jù)此計算可得。

(1)乙醚中含有極少量水時通常用金屬鈉干燥,然后經(jīng)過過濾得到無水乙醚;故答案為:B;C;

(2)已知格氏試劑非;顫,易與水反應,故在制備格林試劑中為防止格林試劑變質(zhì),應在球形冷凝管上連接干燥裝置;故答案為:干燥;

(3)根據(jù)題目信息,滴入過快會產(chǎn)生聯(lián)苯,使格林試劑產(chǎn)率下降,故合成格氏試劑過程中,緩慢滴加混合液;故答案為:滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產(chǎn)物聯(lián)苯,導致格氏試劑產(chǎn)率下降;

(4)格式試劑非;畈ǎ着c水反應,加入飽和氯化銨溶液會發(fā)生反應導致三苯甲醇產(chǎn)率減。还蚀鸢笧椋合葘20ml飽和氯化銨溶液一起加入會導致格氏試劑與水反應,使三苯甲醇產(chǎn)率降低;

(5)反應結(jié)束后,反應液冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、濾紙吸干可得到三苯甲醇晶體;故答案為:B;D;

(6)A.濾紙略小于布氏漏斗,但要把所有的孔都覆蓋,并用蒸餾水潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上,故A正確;

B.抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀,因為膠狀顆粒容易透過濾紙,故B錯誤;

C.由于裝置中存在壓強差,所以抽濾結(jié)束后,應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,后關(guān)閉水龍頭,故C錯誤;

D.注意吸濾瓶內(nèi)液面高度,當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時,應拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上口倒出溶液,故D錯誤;

E.當過濾的溶液具有強酸性、強氧化性時,可能會與濾紙發(fā)生反應,可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故E正確;

故答案為:AE;

(7)0.03mol溴苯理論上得到0.03mol格林試劑,則理論上得到三苯甲醇0.03mol,即理論上生成的三苯甲醇的質(zhì)量為0.03mol×260g/mol7.80g,故產(chǎn)率為:×100%0.513;故答案為:0.513。

練習冊系列答案
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