Question

環(huán)己酮（圖1）是一種重要的化工原料，實驗室常用下列方法制備環(huán)己酮環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	沸點（℃）	密度（g/cm-3，20℃）	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環(huán)己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

現(xiàn)以20mL環(huán)己醇與足量的Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反應(yīng)，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行分離提純分離提純過程中涉及到的主要步驟有（未排序）
a、蒸餾，除去乙醚后，收集151℃～156℃餾分
b、水層用乙醚（乙醚沸點34.6℃，易燃燒）萃取，萃取液并入有機(jī)層
c、過濾
d、往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液
e、加入無水MgSO₄固體，除去有機(jī)物中少量水
（1）上述分離提純步驟的正確順序是

 

（填字母）
（2）以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，不正確的是

 

A、水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩
B、振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C、經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D、分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，再從上口倒出上層液體
（3）蒸餾提純時，圖2裝置中溫度計位置正確的是

 

，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是

 

Answer 1

考點：物質(zhì)分離、提純的實驗方案設(shè)計

專題：實驗設(shè)計題

分析：（1）環(huán)己酮的提純時應(yīng)首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機(jī)物更容易分離開來，然后向有機(jī)層中加入無水MgSO₄，出去有機(jī)物中少量的水，然后過濾，除去硫酸鎂晶體，再進(jìn)行蒸餾即可；
（2）萃取分液操作的注意事項：將液體充分混合均勻；放氣的方法為：漏斗倒置，打開旋塞放氣；應(yīng)放置在鐵架臺上靜置；放出液體時應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉Ａ�塞上的凹槽對�?zhǔn)漏斗口上的小孔，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出；
（3）蒸餾測定餾分的溫度，若溫度計水銀球偏低則混有低沸點雜質(zhì)，以此來解答．

解答： 解：（1）由肥皂的鹽析原理，即增加水層的密度，有利于分層，環(huán)己酮的提純時應(yīng)首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機(jī)物更容易分離開來，然后向有機(jī)層中加入無水MgSO₄，出去有機(jī)物中少量的水，然后過濾，除去硫酸鎂晶體，再進(jìn)行蒸餾即可，則操作順序為dbeca，故答案為：dbeca；
（2）A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖勻，圖中操作沒有倒轉(zhuǎn)，故A錯誤；
B．放氣的方法為：漏斗倒置，打開旋塞放氣，故B錯誤；
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，分液漏斗放置在鐵架臺上靜置待液體分層，故C錯誤；
D．放出液體時，應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉Ａ�塞上的凹槽對�?zhǔn)漏斗口上的小孔使分液漏斗內(nèi)外大氣相通，便于液體流出，故D正確；
故選：ABC；
（3）蒸餾提純時，蒸餾測定餾分的溫度，溫度計水銀球在燒瓶支管口處，圖2裝置中溫度計位置正確的是C，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是AB，故答案為：C；AB．

點評：本題考查混合物分離提純實驗設(shè)計，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)及反應(yīng)原理的應(yīng)用為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與遷移應(yīng)用能力的考查，題目難度中等，（2）為解答的難點．