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6．實驗室制乙酸乙酯得主要裝置如圖中A所示，主要步驟：
①在a試管中按2：3：2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按A圖連接裝置，使產生的蒸氣經導管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液（加入幾滴酚酞試液）中；
③小火加熱a試管中的混合液；
④等b試管中收集到約2mL產物時停止加熱．撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；
⑤分離出純凈的乙酸乙酯．

請回答下列問題：
（1）步驟④中可觀察到b試管中有細小的氣泡冒出，寫出該反應的離子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗．
（3）為證明濃硫酸在該反應中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學利用上圖A所示裝置進行了以下4個實驗．實驗開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實驗結束后充分振蕩小試管b再測有機層的厚度，實驗記錄如表：
實驗編號試管a中試劑試管b中試劑測得有機層
的厚度/cm
A3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1濃硫酸飽和Na2CO3溶液5.0
B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO41.2
D3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸1.2
①實驗D的目的是與實驗C相對照，證明H+對酯化反應具有催化作用．實驗D中應加入鹽酸的體積和濃度分別是6mL和6mol•L-1．
②分析實驗AC（填實驗編號）的數據，可以推測出濃H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的產率．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產率，但實驗發(fā)現溫度過高乙酸乙酯的產率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未經反應就脫離反應體系；溫度過高發(fā)生其他反應．
④為充分利用反應物，該同學又設計了圖中甲、乙兩個裝置（利用乙裝置時，待反應完畢冷卻后，再用飽和碳酸鈉溶液提取燒瓶中的產物）．你認為更合理的是乙．理由是：乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產物的產率，而甲不可．

分析 （1）步驟④中可觀察到b試管中有細小的氣泡冒出，因碳酸鈉與醋酸反應生成二氧化碳氣體；
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，球形結構可防止液體倒吸；步驟⑤中乙酸乙酯與碳酸鈉溶液分層，利用分液法分離；
（3）①對比試驗關鍵是要采用控制變量，即控制一個變量，其它條件不變；
②分析使用濃硫酸和稀硫酸的稀硫酸的實驗，比較哪種條件下生成的乙酸乙酯多；
③乙酸、乙醇易揮發(fā)；溫度過高會發(fā)生其他反應，據此回答；
④乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，甲不能．

解答 解：（1）步驟④中可觀察到b試管中有細小的氣泡冒出，該反應的離子方程式為2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑，
故答案為：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗，
故答案為：防止倒吸；分液漏斗；
（3）①本題是研究實驗D與實驗C相對照，證明H+對酯化反應具有催化作用的條件，題中采用了一個變量，實驗C 3mol•L-1 H2SO4，實驗D鹽酸，所以達到實驗目的，實驗D與實驗C中H+的濃度一樣，實驗C 3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO4，實驗D 3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸，要保證溶液體積一致，才能保證乙醇、乙酸的濃度不變，鹽酸體積為6mL，實驗D與實驗C中H+的濃度一樣，所以鹽酸的濃度為6mol•L-1，
故答案為：6，6；
②對照實驗A和C可知：試管Ⅰ中試劑實驗A中使用1mL18mol•L-1 濃硫酸，生成的乙酸乙酯比C中生成的乙酸乙酯大很多，說明濃硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的產率，故答案為：A C；
③乙酸、乙醇易揮發(fā)，溫度過高大量乙酸、乙醇未經反應就脫離反應體系，且溫度過高發(fā)生其他反應，導致產率降低，
故答案為：大量乙酸、乙醇未經反應就脫離反應體系；溫度過高發(fā)生其他反應．
④乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產物的產率，而甲不可，乙裝置更合理，
故答案為：乙；乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產物的產率，而甲不可．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握制備實驗操作、混合物分離提純、有機物的性質為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意球形管的作用，題目難度不大．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：2016-2017學年安徽師大附中高二上10月月考化學卷（解析版） 題型：選擇題

下列有關的判斷或表示方法正確的是

A．一定條件下，將0.5 mol N2（g）和1.5 mol H2（g）置于密閉的容器中充分反應生成NH3（g），放熱19.3 kJ，其熱化學方程式為：N2（g）＋3H2（g）2NH3（g） ΔH＜－38.6 kJ·mol－1

B．中和熱的測定實驗中需要用的主要玻璃儀器：兩個大小相同的燒杯、兩個大小相同的量筒、溫度計、環(huán)形玻璃攪拌棒，也可以用保溫杯代替燒杯做有關中和熱測定的實驗。

C．在測定中和熱的實驗中，至少需要測定并記錄的溫度是3次

D．CO（g）的燃燒熱是283.0 kJ·mol－1，則CO2分解的熱化學方程式為：2CO2（g）===2CO（g）＋O2（g） ΔH＝＋283.0 kJ·mol－1

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

17．硼及其化合物在工業(yè)上有許多用途．以鐵硼礦（主要成分為Mg2B2O5•H2O和Fe3O4，還有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）為原料制備硼酸（H3BO3）的工藝流程如圖所示：

回答下列問題：
（1）寫出Mg2B2O5•H2O與硫酸反應的化學方程式Mg2B2O5•H2O+2H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H3BO3+2MgSO4．為提高浸出速率，除適當增加硫酸濃度外，還可采取的措施有提高反應溫度或減小鐵硼礦粉粒徑（寫出兩條）．
（2）“凈化除雜”需先加H2O2溶液，作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子．然后再調節(jié)溶液的pH約為5，目的是使鐵離子、鋁離子形成氫氧化物沉淀而除去．
（3）以硼酸為原料可制得硼氫化鈉（NaBH4），它是有機合成中的重要還原劑，其電子式為．
（4）單質硼可用于生產具有優(yōu)良抗沖擊性能硼鋼．以硼酸和金屬鎂為原料可制備單質硼，用化學方程式表示制備過程2H3BO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$B2O3+3H2O、B2O3+3Mg$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3MgO．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

14．乙酸乙酯是重要的化工原料．實驗室合成乙酸乙酯的裝置如圖所示．有關數據及副反應：
乙酸乙醇乙酸乙酯C2H5OC2H5乙醚
沸點/℃11878.377.134.5
溶解性易溶于水極易溶于水與乙醚混溶微溶于水
副反應：
C2H5OH+C2H5OH$→_{140℃}^{濃硫酸}$C2H5OC2H5+H2O
請回答下列問題：
（1）在大試管A中添加的試劑有6mL乙醇、4mL乙酸和4mL濃硫酸，這三種試劑的添加順序依次為乙醇、濃硫酸、乙酸
（2）試管B中導管接近液面未伸入液面下的理由是防止發(fā)生倒吸
（3）現對試管B中乙酸乙酯粗產品進行提純，步驟如下：
①將試管B中混合液體充分振蕩后，轉入分液漏斗（填儀器名稱）進行分離；
②向分離出的上層液體中加入無水硫酸鈉，充分振蕩．加入無水硫酸鈉的目的是：
③將經過上述處理的液體放入干燥的蒸餾燒瓶中，對其進行蒸餾，收集77.1℃左右的液體即得純凈的乙酸乙酯．
（4）從綠色化學的角度分析，使用濃硫酸制乙酸乙酯不足之處主要有產生大量的酸性廢液污染環(huán)境，有副反應發(fā)生
（5）炒菜時，加一點白酒和醋能使菜肴昧香可口，試用符合實際情況的化學方程式解釋：CH3COOH+HOCH2CH3$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

1．中學化學涉及多種常數，下列說法正確的是（　�。�
A．兩種物質反應，不管怎樣書寫化學方程式，平衡常數不變
B．某溫度下，2L密閉容器中加入4mol A和2mol B發(fā)生反應：
3A（g）+2B（g）?4C（s）+2D（g）．平衡時測得n（C）=1.6mol，反應的化學平衡常數表達式為K=$\frac{{c}^{4}（C）{c}^{2}（D）}{{c}^{3}（A）{c}^{2}（B）}$
C．溫度一定時，當溶液中c（Ag+）•c（Cl-）等于Ksp值時，此溶液為AgCl的飽和溶液
D．難溶電解質AB2飽和溶液中，c（A2+）=x mol•L-1，c（B-）=y mol•L-1，則Ksp值為4xy2

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科目：高中化學 來源： 題型：推斷題

11．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學化學實驗常用a裝置來制備．

完成下列填空：
（1）用a裝置進行實驗時，燒杯中的液體是用沸點較高的油（選填“沸點較高的油”、“水”）；裝置a，b中均使用了防倒吸裝置，產生倒吸的主要原因是裝置中的氣體壓強時大時�。尤霐档螡饬蛩峒饶芷鸫呋饔�，但實際用量多于此量，原因是濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產率；濃硫酸用量又不能過多，原因是濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產率．
（2）反應結束后，將試管中收集到的產品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液．
（3）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有原料損失較大、易發(fā)生副反應．由b裝置制得的乙酸乙酯產品經飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質是乙醚，分離乙酸乙酯與該雜質的方法是蒸餾．其中飽和食鹽水洗滌的主要作用是減小乙酸乙酯的溶解，飽和氯化鈣溶液洗滌是為除去水雜質．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

18．FeCl3在現代工業(yè)生產中應用廣泛．某化學研究性學習小組模擬工業(yè)流程制備無水FeCl3，再用副產品FeCl3溶液吸收有毒的H2S．
Ⅰ．經查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華．他們設計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下：

①檢驗裝置的氣密性；
②通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；
③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應完成；
④…
⑤體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封．
請回答下列問題：
（1）裝置A中反應的化學方程式為2Fe+3Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2FeCl3．
（2）第③步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進入收集器，少量沉積在反應管A右端．要使沉積的FeCl3進入收集器，第④步操作是在沉積的FeCl3固體下方加熱．
（3）操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步驟序號）②⑤．
（4）裝置B中冷水浴的作用為冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產品；裝置C的名稱為干燥管；裝置D中FeCl2全部反應后，因失去吸收Cl2的作用而失效，寫出檢驗FeCl2是否失效的試劑：K3溶液．
（5）在虛線框中畫出尾氣吸收裝置E并注明試劑．
Ⅱ．該組同學用裝置D中的副產品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質硫；過濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液．
（6）FeCl3與H2S反應的離子方程式為2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+．
（7）電解池中H+在陰極放電產生H2，陽極的電極反應式為Fe2+-e-=Fe3+．
（8）綜合分析實驗Ⅱ的兩個反應，可知該實驗有兩個顯著優(yōu)點：
①H2S的原子利用率為100%；
②FeCl3可以循環(huán)利用．

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

15．下列熱化學方程式敘述正確的是（　�。�
A．C2H5OH（l）+3O2（g）═2CO2（g）+3H2O（g）△H=-1367.0 kJ/mol （燃燒熱）
B．已知C（石墨，s）═C（金剛石，s）△H＞0，則金剛石比石墨穩(wěn)定
C．S（s）+O2（g）═SO2（g）△H=-296.8 kJ/mol  （反應熱）
D．已知2C（s）+2O2（g）═2CO2（g）△H1；2C（s）+O2（g）═2CO（g）△H2，則△H1＞△H2

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

16．分離提純是化學實驗中的重要部分，方法有過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等，應用廣泛，環(huán)己醇    脫水是合成環(huán)己烯的常用方法，實驗室合成壞己烯的反應和實驗裝置如圖：
可能用到的有關數據如下：
相對分子質量密度/（g•cm-3）沸點/℃溶解性
環(huán)己醇1000.9618161微溶于水
環(huán)己烯820.810283難溶于水
Ⅰ．合成反應：
在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1ml濃硫酸，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃．
Ⅱ．分離提純：
反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g．
回答下列問題：
（1）裝置b的名稱是冷凝管．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加熱一段時間后發(fā)現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是B（填正確答案標號）．
A．立即補加     B．冷卻后補加     C．不需補加     D．重新配料
（3）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢漏；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）．
（4）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是干燥．
（5）在環(huán)己烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有C（填正確答案標號）．
A．蒸餾燒瓶     B．溫度計        C．分液漏斗        D．牛角管        E．錐形瓶．

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