2.實驗室制取溴乙烷的主反應(yīng)如下:
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr?C2H5Br+H2O
副反應(yīng):在該實驗中經(jīng)常會有乙醚、溴等副產(chǎn)物生成,裝置如圖所示.
相對分子質(zhì)量密度/(g•cm-3沸點/℃溶解度
乙 醇460.78978.3易溶
溴乙烷1091.4638.2難溶
濃硫酸981.84338.0易溶
實驗步驟:
①向A中先加入5mL 95%的無水乙醇(0.085mol)和4.5mL的水,加入溴化鈉7.725g,再加入沸石,搖勻.在接受器F中加冷水及3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將其放入冰水浴中.
②在B中加入9.5mL濃硫酸(0.17mol),向A中緩緩滴入濃硫酸,加熱體系,控制反應(yīng)溫度,保持反應(yīng)平穩(wěn)地發(fā)生,直至無油狀物餾出為止;
③分出餾出液中的有機層,加入1-2mL濃硫酸以除去乙醚、乙醇、水等雜質(zhì),溶液明顯分層后,分離得到粗產(chǎn)物;
④將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,加入沸石,在水浴上加熱蒸餾,收集35-40℃的餾分,稱量得5.23g.
回答問題:
(1)儀器E的名稱為冷凝管;反應(yīng)裝置中有使用C、D兩根溫度計,其中D溫度計的作用是:D溫度計用來測反應(yīng)體系的溫度
(2)步驟①在接受器F中加冷水以及將F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸點低、極易揮發(fā),冰水主要可以防止溴乙烷的揮發(fā).飽和亞硫酸氫鈉溶液的作用是除去反應(yīng)中的副產(chǎn)物溴;
(3)步驟②中濃硫酸要緩緩滴加而不一次加入,其作用有abd(填標號).
a.可以防止乙醇發(fā)生碳化   b.避免生成HBr的速度過快,減少其揮發(fā)
c.避免溶液發(fā)生暴沸      d.減少因濃硫酸氧化HBr而生成副產(chǎn)物溴;
(4)步驟③中分出餾出液中有機層的操作名稱為分液.加入濃硫酸除雜后的溶液明顯分層,粗產(chǎn)物在上層(填“上”或“下”);
(5)本實驗的產(chǎn)率為64%.

分析 (1)根據(jù)常用儀器的名稱解答;根據(jù)C、D兩根溫度計在實驗裝置中的位置確定其作用;
(2)溴乙烷沸點低、極易揮發(fā),冰水浴的目的是降低其蒸氣的溫度,使其液化;溴能與亞硫酸氫鈉反應(yīng),而溴乙烷與亞硫酸氫鈉不反應(yīng);
(3)濃硫酸具有吸水性、脫水性、強氧化性,乙醇易被氧化,溴化氫易揮發(fā),據(jù)此分析解答;
(4)互不相溶的液體用分液的方法進行分離,根據(jù)圖表可知,濃硫酸的密度大于溴乙烷;
(5)先根據(jù)7.725g溴化鈉計算出生成的n(溴乙烷),然后根據(jù)m=nM計算理論質(zhì)量,最后根據(jù)轉(zhuǎn)化率的概念來解答.

解答 解:(1)儀器E為冷凝管,反應(yīng)裝置中C溫度計的水銀球的位置位于三頸燒瓶中支管口的正中央,測量的是蒸汽的溫度,D溫度計用來測反應(yīng)體系的溫度,便于控制反應(yīng)溫度;故答案為:冷凝管;D溫度計用來測反應(yīng)體系的溫度;
(2)溴乙烷沸點為38.2℃,沸點低、極易揮發(fā),冰水浴的目的是降低其蒸氣的溫度,使其液化,可以防止溴乙烷的揮發(fā),濃硫酸具有強氧化性,能氧化溴化氫生成溴單質(zhì),2HBr+H2SO4(濃)=Br2+SO2↑+2H2O,溴能與亞硫酸氫鈉反應(yīng),而溴乙烷與亞硫酸氫鈉不反應(yīng),在接受器F中加冷水及3mL飽和亞硫酸氫鈉溶液,作用為除去反應(yīng)中的副產(chǎn)物溴,
故答案為:溴乙烷沸點低、極易揮發(fā),冰水主要可以防止溴乙烷的揮發(fā);除去反應(yīng)中的副產(chǎn)物溴;
(3)a.濃硫酸具有脫水性,乙醇含有碳、氫氧三種元素,可被濃硫酸脫水,緩緩加入可以防止乙醇發(fā)生碳化,故a正確;
b.緩緩加入濃硫酸,可控制反應(yīng)速率,避免生成HBr的速度過快,減少其揮發(fā),故b正確;
c.濃硫酸溶于水放熱,但放出的熱量不能使該混合溶液暴沸,故c錯誤;
d.濃硫酸具有強氧化性,能氧化溴化氫生成溴單質(zhì),緩緩滴入,能減少因濃硫酸氧化HBr而生成副產(chǎn)物溴,故d正確;
故答案為:abd;
(4)步驟③中分出餾出液中有機層為溴乙烷,溴乙烷不溶于水,可用分液的方法進行分離,濃硫酸(H2SO4)密度1.84g•cm-3,溴乙烷密度1.46g•cm-3,濃硫酸的密度大于溴乙烷,加入濃硫酸除雜后的溶液明顯分層,上層為溴乙烷,下層為濃硫酸,
故答案為:分液;上;
(5)NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4,CH3CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2Br+H2O,1mol溴化鈉可生成1mol溴乙烷,7.725g溴化鈉的物質(zhì)的量為n=$\frac{7.725g}{103g/mol}$=0.075mol,生成溴乙烷的質(zhì)量為0.075mol×109g/mol=8.175g,收集35-40℃的餾分,稱量得5.23g,則產(chǎn)率為:$\frac{5.23g}{8.175g}$×100%=64%,
故答案為:64%.

點評 本題考查有機物制備實驗,涉及實驗室HBr的制備、物質(zhì)的分離提純、對操作與原理的分析評價等,綜合考查學(xué)生實驗分析的能力、知識遷移運用能力,題目難度中等.

練習(xí)冊系列答案
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19.下列說法中正確的是( 。
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B.NaOH溶液中無H+
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(2)按氣體流向從左→右,則各裝置的接口次序是aefg.
(3)能證明生成的乙烯中混有SO2氣體的實驗現(xiàn)象是:e接口處試管內(nèi)品紅溶液褪色;
(4)能證明生成的乙烯中混有CO2氣體的實驗現(xiàn)是:f接口處試管內(nèi)品紅溶液不褪色,澄清的石灰水變混濁.
(5)在制氣裝置中,最終反應(yīng)混合物的顏色變成黑色.

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17.紅熱的炭與濃硫酸可發(fā)生反應(yīng),現(xiàn)設(shè)計實驗以驗證此反應(yīng)所生成的各種產(chǎn)物.其所使用的試劑次序可表示為:主反應(yīng)的氣體產(chǎn)物→無水硫酸銅→品紅Ⅱ→酸性高錳酸鉀→品紅Ⅱ→澄清石灰水(圖)

試回答:
(1)寫出a儀器名稱分液漏斗,b儀器名稱圓底燒瓶,寫出紅熱的炭與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式C+H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SO2↑+CO2↑+H2O.
(2)①無水硫酸銅的現(xiàn)象是變藍,作用是驗證產(chǎn)物H2O;
②品紅I現(xiàn)象褪色,驗證的是產(chǎn)物SO2;
③酸性高錳酸鉀現(xiàn)象是褪色,作用是吸收二氧化硫;
④品紅Ⅱ現(xiàn)象是無現(xiàn)象,說明二氧化硫已被充分吸收;
③澄清石灰水現(xiàn)象是變渾濁,作用是驗證產(chǎn)物CO2

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7.苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè).某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸.
反應(yīng)原理:

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機物一般都有固定熔點.
(1)操作Ⅰ為分液,操作Ⅱ為蒸餾.
(2)無色液體A是甲苯,定性檢驗A的試劑是酸性KMnO4溶液,現(xiàn)象是紫色溶液褪色.
(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔.該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確.請在完成表中內(nèi)容.
序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)果
將白色固體B加入水中,加熱溶解,冷卻結(jié)晶,過濾得到白色晶體和無色濾液
取少量濾液于試管中,滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀濾液含Cl-
干燥白色晶體,取適量加熱,測定熔點白色晶體在122.4℃熔化為液體白色晶體是苯甲酸
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100mL苯甲酸溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果為96%(保留2位有效數(shù)字).

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14.正丁醛是一種重要的化工原料.肥西中學(xué)高二某化學(xué)興趣小組在老師的指導(dǎo)下利用如圖裝置合成正丁醛.發(fā)生的反應(yīng)如下:
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反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
沸點/.c密度/(g•cm-3水中溶解性
正丁醇117.20.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
實驗步驟如下:
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回答下列問題:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,簡述理由不能,濃硫酸溶于水放出大量熱,容易發(fā)生迸濺傷人.
(2)上述裝置圖中,D儀器的名稱是直形冷凝管,E儀器的名稱是錐形瓶.
(3)C1、C2溫度計水銀球位置不同的原因是C1控制反應(yīng)溫度;C2測定蒸餾出來氣體的溫度
(4)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90-95℃,其原因是保證正丁醛及時蒸出,促使反應(yīng)正向進行,又可盡量避免其被進一步氧化.
(5)正丁醇的同分異構(gòu)體有許多種,請寫出符合下列條件的正丁醇的同分異構(gòu)體:①含有與正丁醇相同的官能團;②一定條件下能被氧化成醛.(CH32CHCH2OH
(6)本實驗中正丁醛的產(chǎn)率為51%.

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11.下述反應(yīng)在密閉容器中已建立平衡:SO2(氣)+NO2(氣)?NO(氣)+SO3(氣)若向容器中通入一定量的氧氣,此時會發(fā)生的變化是( 。
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12.選擇下列合適的實驗方法分離物質(zhì).
A、加熱分解  B、結(jié)晶法  C、分液法  D、蒸餾法  E、過濾法
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